The strength limits of ultra-thin copper films

Abstract

Elucidating size effects in ultra-thin films is essential to ensure the performance and reliability of MEMS and electronic devices. In this dissertation, the influence of a capping layer on the mechanical behavior of copper (Cu) films was analyzed. Passivation is expected to shut down surface diffusion and thus to alter the contributions of dislocation- and diffusion-based plasticity in thin films.

Experiments were carried out on 25 nm to 2 µm thick Cu films magnetron-sputtered onto amorphous-silicon nitride coated silicon (111) substrates. These films were capped with 10 nm of aluminum oxide or silicon nitride passivation without breaking vacuum either directly after Cu deposition or after a 500 °C anneal. The evolution of thermal stresses in these films was investigated mainly by the substrate curvature method betweeen -160 °C and 500 °C.

Negligible differences were detected for the silicon nitride vs. the aluminum oxide passivated Cu films. The processing parameters associated with the passivation deposition also had no noticeable effect on the stress-temperature behavior of the Cu. However, the thermomechanical behavior of passivated Cu films strongly depended on the Cu film thickness. For films in the micrometer range, the influence of the passivation layer was not significant, which suggests that the Cu deformed mainly by dislocation plasticity. However, diffusional creep plays an increasing role with decreasing film thickness since it becomes increasingly difficult to nucleate dislocations in smaller grains. Size effects were investigated by plotting the stress at room temperature after thermal cycling as a function of the inverse film thickness. Between 2 µm and 200 nm, the room temperature stress was inversely proportional to the film thickness. The passivation exerted a strong effect on Cu films thinner than 100 nm by effectively shutting down surface diffusion mechanisms. Since dislocation processes were also shut off in these ultra-thin films, they exhibited purely elastic behavior in the measured temperature range. Their lack of plasticity was confirmed by in-situ TEM analysis, which revealed the presence of sessile parallel glide dislocations during thermal cycling. The stress plateau reported for films thinner than 100 nm was attributed to the fact that the thermal strain applied was insufficient to induce yielding. The highest stress value of 1.7 GPa measured at -150 °C is therefore a lower limit for the actual flow stress since even at this high stress the films remained elastic.

Ein verbessertes Verständnis von Größeneffekten in ultra-dünnen Metallschichten ist zwingend erforderlich, um die Leistung und Zuverlässigkeit von MEMS und elektronischen Geräten gewährleisten zu können. In dieser Doktorarbeit wurde der Einfluss einer Deckschicht auf das mechanische Verhalten dünner Kupferschichten (Cu) untersucht. Durch eine Passivierungsschicht sollte Oberflächendiffusion unterbunden werden und somit die Beiträge zur Plastizität durch versetzungsbasierte und diffusionsbasierte Mechanismen in dünnen Schichten verändert werden.

Experimente wurden an Cu-Schichten mit Schichtdicken zwischen 25 nm und 2 µm durchgeführt. Die Schichten wurden mittels Hochleistungskathodenzerstäuben (Magnetron-Sputtern) im Ultrahochvakuum auf mit amorphem Siliziumnitrid beschichteten (111) Silizium-Substraten abgeschieden. Ohne Unterbrechung des Vakuums wurden die Schichten mit einer 10 nm dicken Aluminiumoxid- oder Siliziumnitrid-Passivierungschicht bedeckt, entweder direkt nach der Cu-Abscheidung oder nach anschließendem Auslagern bei 500 °C. Die Entwicklung von thermischen Spannungen in den Cu-Schichten wurde hauptsächlich mittels der Substrat-Krümmungsmethode zwischen -160 °C und 500 °C untersucht.

Dabei wurden nur unbedeutende Unterschiede zwischen den mit Siliziumnitrid und den mit Aluminiumoxid passivierten Cu-Schichten festgestellt. Die Herstellungsparameter, die mit der Passivierungsabscheidungstemperatur in Zusammenhang stehen, hatten auch keinen erkennbaren Einfluss auf das Spannungs-Temperatur-Verhalten der Cu-Schichten. Im Gegensatz dazu besteht eine starke Abhängigkeit des thermomechanischen Verhaltens passivierter Cu-Schichten von der jeweiligen Cu-Schichtdicke. Für Schichten im Mikrometerbereich ist der Einfluss der Passivierungsschicht nicht bedeutend, was darauf hinweist, dass die Verformung hauptsächlich auf Versetzungsplastizität beruht. Mit abnehmender Cu-Schichtdicke jedoch spielt Diffusionskriechen eine zunehmende Rolle, aufgrund der zunehmenden Schwierigkeit, Versetzungen in kleinen Körnern zu erzeugen. Größeneffekte wurden durch Auftragung der Spannung bei Raumtemperatur nach der thermischen Zyklierung gegen die reziproke Schichtdicke untersucht. Zwischen 2 µm und 200 nm ist die Raumtemperaturspannung umgekehrt proportional zur Schichtdicke. Auf Cu-Schichten dünner als 100 nm übt die Passivierung einen starken Einfluss aus, indem sie Oberflächendiffusionsmechanismen effektiv unterbindet. Da Versetzungsprozesse in diesen ultra-dünnen Schichten ebenso unterbunden sind, weisen diese Cu-Schichten im gemessenen Temperaturbereich ein reines elastisches Verhalten auf. Das Fehlen von Plastizität in diesen Filmen wurde mittels in-situ TEM Analyse bestätigt, bei der parallele Gleitversetzungen festgestellt wurden, die während der thermischen Zyklierung unbeweglich blieben. Das für Schichten dünner als 100 nm auftretende Spannungsplateau ist darauf zurückzuführen, dass die angelegte thermische Dehnung nicht ausreicht, um Fliessen zu erreichen. Der bei -150 °C gemessene höchste Spannungswert von 1.7 GPa stellt deswegen eine untere Grenze für die tatsächliche Fliessspannung dar, da die Schichten auch bei dieser hohen Spannung elastisch blieben.