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Autor(en): Mayer, Marcel Wolfgang Richard
Titel: A new production method for Fresnel zone plates for high-resolution X-ray microscopy and investigation of their imaging properties
Sonstige Titel: Ein neues Herstellungsverfahren für Fresnel'sche Zonenplatten für die hochauflösende Röntgenmikroskopie und Untersuchung ihrer bildgebenden Eigenschaften
Erscheinungsdatum: 2011
Dokumentart: Dissertation
Serie/Report Nr.: Bericht / Max-Planck-Institut für Intelligente Systeme (ehemals Max-Planck-Institut für Metallforschung), Stuttgart;236
URI: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:93-opus-65570
http://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/6789
http://dx.doi.org/10.18419/opus-6772
Zusammenfassung: The goal of this thesis is the introduction and implementation of a new production method for Fresnel zone plates (FZP). The most popular methods for FZP production applied to date, do either involve structuring processes by EBL, or rely on the physical deposition of two materials with a very different refractive index on a longish substrate and its mechanical sectioning and thinning. In contrast, the methods applied in this thesis are the deposition of Al2O3 as a transparent and Ta2O5 as an absorbing material in an atomic layer deposition (ALD) process onto a glass fibre and the sectioning and thinning of the coated fibre by focused ion beam (FIB) to form the Fresnel zone plate. The coating with ALD shows several advantages over physical techniques like: chemical bonding between layers and substrate, high conformality and hence the avoidance of a rotation of the substrate, the controllability of the layer thickness in the atomic level under ideal process conditions, combined with the possibility to deposit very thin films and a high layer quality in terms of sharp interfaces and negligible accumulating roughness. The sectioning and thinning with FIB shows several advantages over mechanical preparation techniques like: the accessibility of a wide range of FZP thicknesses from a few hundred nanometers to a few tens of micrometers, facilitating the production of zone plates for the soft, as well as the hard X-ray regime, very clean cuts, not showing any scratches or other deformations on the surface and the possibility to select precisely from which location the zone plate shall be prepared. With these techniques, zone plates with an outermost zone width of Dr= 35, 15 and 10 nm, the last with two different deposition schemes (10A and 10B) have been prepared as partial zone plates where the last 4 µm were deposited onto a 30 µm diameter glass fibre and thus created FZPs with a total diameter of 38 µm. The zone plate with Dr= 35 nm and the 10B both showed excellent layer quality in the SEM and TEM, in terms of zone appearance and interface roughness in areas which were not undisturbed by the TEM-sample preparation process. Both zone plates suffered however from radial displacement due to deviations of the deposited and the theoretical overall thickness. The Dr= 35 nm FZP showed a maximum deviation of 13 nm between the layer thicknesses measured in TEM images and the theoretical zone thicknesses. The thicknesses of the layers of the 10B zone plate showed a scattering of <=2 nm around the mean value due to disturbances of the zone boundaries by the TEM sample preparation via FIB and a large deviation from the theoretical thicknesses. The Dr= 15 nm and 10A zone plate both showed flaws in their zone spacing and thickness in the SEM, originating from problems during the deposition. These abnormalities in their zone structure affected their optical performance. The zone plates were tested in the SXM MAXYMUS at BESSY II in the soft, and at the microoptics test bench of the ID6 beamline at the ESRF in the hard X-ray regime. In images obtained in the SXM with the Dr= 35 nm FZP as focusing element, features below 39 nm in a nickel and a gold Siemens-star test pattern could be resolved at 1150 and 1496 eV beam energy, which corresponds to diffraction limited resolution. For the very first time, multilayer zone plates could be used as focusing elements in the soft X-ray regime, in these experiments. With the Dr= 15 nm FZP no focus could be found in the SXM. With the zone plate 10A, only features over one order of magnitude larger than the outermost zone width could be resolved most probably due to the irregularities in the zone structure. All experiments in the hard X-ray regime were performed at 8 keV beam energy. The Dr= 35 and 15 nm, and the 10B zone plate could successfully be used to focus nearly parallel radiation onto a CCD-camera and achieved circular diffraction rings by adjusting the rotation angles around the Z- and X-axis. Also in this case, the flaws in the zone structure negatively influenced the performance of the Dr= 15 nm and the 10A zone plate. The former showed some kind of halo around the actual diffraction ring, which was also not homogeneously bright. With the latter it was not possible at all to achieve a symmetrical diffraction ring. For the Dr= 35 nm zone plate, a focusing efficiency of 5.4% has been calculated from an intensity line profile. This FZP could also be used as objective lens in a full-field TXM setup, where features &#8805;120 nm could be resolved in a Siemens-star test pattern which is lower than the resolution expected for a FZP with Dr= 35 nm. The interpretation of the images is however problematic, due the high coherence of the beam which led to additional diffraction effects and the need to use off-axis imaging geometry due to the small active area of the zone plate of 4 µm and the small field of view of the camera (<1 mm).
Das Ziel der vorliegenden Dissertation ist die Einführung eines neuen Verfahrens zur Herstellung sogenannter Fresnel Zonenplatten (FZP). Zonenplatten werden heutzutage hauptsächlich durch Verwendung von EBL oder durch Beschichtung eines sich um seine Längsachse rotierenden, länglichen Substrates durch physikalische Methoden mit Materialien mit sehr unterschiedlichem Brechungsindex und dem darauffolgenden Dünnen der beschichteten Faser zur Linse mit mechanischen Verfahren hergestellt. Im Gegensatz dazu sind die im Rahmen dieser Arbeit verwendeten Methoden die Abscheidung von Al2O3 als transparentes und Ta2O5 als absorbierendes Material in einem Atomlagenabscheidungsverfahren (ALD) auf einer Glasfaser und das anschließende Schneiden und Dünnen der beschichteten Faser mittels fokussiertem Ionenstrahl (FIB). Die Verwendung von ALD bietet viele Vorteile gegenüber physikalischen Methoden wie die chemische Bindung der Schichten zum Substrat, die hohe Qualität der Schichten bezüglich Grenzflächen- und sich akkumulierender Rauigkeit, die hohe Konformität der Schichten, ohne das Substrat rotieren zu müssen und die sehr genau einstellbare Schichtdicke. Der Dünnungsprozess mittels FIB bietet ebenfalls viele Vorteile gegenüber mechanischen Methoden wie die Einstellbarkeit der Zonenplattendicke in einem weiten Bereich von einigen hundert Nanometern bis hin zu einigen zehn Mikrometern. Die Oberfläche bleibt frei von Kratzern und sonstigen Verformungen, was sehr saubere Schnitte ermöglicht. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Zonenplatten mit einer äußersten Zonenbreite von Dr= 35, 15 und 10 nm auf einem Glasfasersubstrat hergestellt, wobei bei letzterer zwei verschiedene Beschichtungsschemata (10A und 10B) angewandt wurden. Alle Zonenplatten wurden dabei als partielle Zonenplatten hergestellt, indem die letzten 4 µm der Zonenstruktur auf eine Faser mit 30 µm Durchmesser abgeschieden und so eine Zonenplatte mit einem Gesamtdurchmesser von 38 µm erzeugt wurde. Die mikroskopische Begutachtung zeigte sowohl im REM als auch im TEM sehr wohl definierte Zonenstrukturen und eine geringe Grenzflächenrauigkeit für die 35 nm- und die 10B-Zonenplatte. Bei der 35 nm-Zonenplatte konnten jedoch, Abweichungen zwischen den berechneten idealen und den tatsächlich gemessenen Schichtdicken festgestellt werden. Die Schichtdicken der 10B-Zonenplatte zeigten eine Streuung von <=2 nm um den Mittelwert, verursacht durch die Präparation der TEM-Probe mittels FIB sowie Abweichungen von den theoretischen Schichtdicken. Sowohl die 15 nm- als auch die 10A-Zonenplatte zeigte Unregelmäßigkeiten in ihren Schichtstrukturen, welche sich negativ auf die optischen Eigenschaften auswirkten. Die Zonenplatten wurden sowohl am SXM MAXYMUS am BESSY II im weichen, als auch am Mikrooptikprüftisch der Strahllinie ID6 an der ESRF im harten Röntgenbereich untersucht. Mit der 35 nm-Zonenplatte konnten im SXM Strukturen mit einer Breite kleiner als 39 nm in einem Nickel- und einem Gold-Siemens-Stern-Testobjekt bei einer Strahlenergie von 1150 bzw. 1496 eV aufgelöst werden, was beugungsbegrenzter Auflösung entspricht. Mit der 15 nm-Zonenplatte war es nicht möglich, einen Fokus im SXM zu finden. Mit der 10A-Zonenplatte ließen sich nur Strukturen auflösen, die eine Größenordnung über der äußersten Zonenbreite lagen. Die Experimente im harten Röntgenbereich wurden bei 8 keV Strahlenergie durchgeführt und beinhalteten das Fokussieren von nahezu paralleler Strahlung auf eine CCD-Kamera sowie den Einsatz der Zonenplatte als Objektivlinse in einem Vollfeld-Röntgentransmissionsmikroskopieaufbau (TXM). Mit der 35-, der 15- und 10B-Zonenplatte konnte ein symmetrischer Beugungsring beim Fokussieren paralleler Strahlung erzeugt werden, in dem der Rotationswinkel um die Z- sowie der Kippwinkel um die X-Achse optimiert wurden. Auch in diesem Fall übten die Unregelmäßigkeiten in der Zonenstruktur einen negativen Einfluss auf das optische Verhalten der 15 nm- und der 10A-Zonenplatte aus. Im Beugungsring der 15 nm-Zonenplatte zeigten sich Unregelmäßigkeiten in Form von Fransen um den eigentlichen Beugungsring sowie einer leicht ungleichmäßigen Helligkeitsverteilung. Mit der 10A-Zonenplatte war es nicht möglich, einen symmetrischen Beugungsring zu erzielen. Für die 35nm-Zonenplatte konnte eine Beugungseffizienz von 5,4% aus einem Intensitätsprofil berechnet werden. Diese Zonenplatte konnte ebenfalls erfolgreich als Objektivlinse im Vollfeldaufbau eingesetzt werden, wo es gelang, Strukturen >=120 nm eines Siemens-Sterns aufzulösen. Die hohe Kohärenz des verwendeten Lichts führte jedoch zu Problemen bei der Interpretation der Bilder, da sich die von den Strukturen herrührende Modulation der Intensität mit zusätzlichen Beugungseffekten, von weiteren Grenzflächen, überlagerte. Ein weiteres Problem stellte die nicht axiale Abbildungsgeometrie dar, die durch den schmalen aktiven Bereich der Zonenplatte (4 µm) und das kleine Bildfeld der Kamera (<1 mm) nötig wurden.
Enthalten in den Sammlungen:14 Externe wissenschaftliche Einrichtungen

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