Universität Stuttgart
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Item Open Access Calculation of pure substance and mixture viscosities using PCP-SAFT and entropy scaling(Stuttgart : Universität Stuttgart, Institut für Technische Thermodynamik und Thermische Verfahrenstechnik, 2020) Lötgering-Lin, Oliver; Gross, Joachim (Prof. Dr.-Ing.)Item Open Access Soft materials for acoustic applications(2022) Choi, Eunjin; Fischer, Peer (Prof. Dr.)Ultrasound finds wide application in imaging and testing because ultrasound can penetrate tissue and is benign. Gaseous microbubbles strongly scatter ultrasound and are therefore used as contrast agents. Ultrasound responsive materials can be used for many industrial and biomedical applications. Ultrasound can also be used to exert forces and manipulate particles solution and biological cells. In this thesis, material systems are developed for three application areas: 1) models of human organs for the quantitative evaluation of surgical procedures with ultrasound; 2) the fabrication of soft objects by assembling polymeric particles with ultrasound and the acoustic hologram; and 3) the characterization of antibubbles as novel contrast agents that can carry a fluid load. Organ phantoms serve as tools in medical fields to train and plan medical procedures. However, current organ phantoms miss important features or are not realistic. Current models tend to possess a Young’s modulus that is much higher than that of tissue. Furthermore, many of the current models do not show the correct contrast in a medical imaging setting. This thesis presents high fidelity organ phantoms that possess the correct elasticity, compliance, optical appearance, and correct ultrasound contrast. One model is developed for cystoscopy (CY) of the bladder. Another phantom for the transurethral resection of the prostate (TURP). The quality of the phantoms is validated by medical practitioners. For CY, the execution time of the medical practitioners is recorded to completely map the inside of the bladder phantom while localizing tumor models that have been embedded in the bladder wall. For TURP, the quality of the resection is compared with ultrasound imaging before and after the surgical simulation. Parameters are defined to quantify the success of the procedure. The phantoms developed as part of this thesis have received high satisfaction scores from medical practitioners. The parameters reflect the experience of the surgeons. In assembling soft matter, one challenge is that existing 3D printing methods are slow. In contrast, the use of ultrasound patterns shaped with a recently invented acoustic hologram allows objects to be built at once. In this thesis, polydimethylsiloxane (PDMS) particles have been assembled into two-dimensional shapes with ultrasound. To fix the assembly, the PDMS has been physically functionalized with an initiator using swelling. Suitable swelling solutions have been determined based on their solubility. The stability of the physisorbed initiators is evaluated, and the functionalized PDMS particles are fixed via photopolymerization after assembly in aqueous polyethylene glycol dimethacrylate (PEG-DMA) solutions. The fabrication steps can be repeated to increase the thickness of structures that are mechanically stable. The antibubble is an emerging ultrasound contrast agent. It has an inverse form to a conventional bubble in that a substance in the core is surrounded by a gaseous layer. The antibubble is acoustically responsive and, compared to conventional microbubbles, can carry a much greater load. In this thesis, the structure of antibubbles is examined. In particular, the volume of the load is quantified, and the amount of gas per bubble is estimated. The stability of the core substance against diffusion is investigated and shown to be stable for over 11 h.Item Open Access Untersuchung zur Gewinnung von Lignin mittels autokatalytischem Ethanol/Wasser-Aufschluss und dessen hydrothermale Spaltung zu Phenolen(2021) Unkelbach, Gerd; Hirth, Thomas (Prof. Dr.)Lignocellulosen, insbesondere heimische Laubhölzer wie Buche oder Pappel, bieten großes Potenzial als nachhaltige Rohstoffquelle für eine chemisch-stoffliche Verwertung. Insbesondere das enthaltene Lignin ist durch sein aromatisches Grundgerüst dafür prädestiniert. Um dieses zugänglich zu machen, muss das verholzte Pflanzenmaterial aufgeschlossen und fraktioniert werden, bevor eine selektive Depolymerisation zu kleineren Phenolbausteinen (Monomere und Oligomere) erfolgen kann. Die Erzielung hoher Gesamtausbeuten an Produkten ist für einen wirtschaftlichen Betrieb einer Lignocellulose-Bioraffinerie essenziell. Daher wurde in dieser Arbeit ein autokatalytischer Ethanol/Wasser-Aufschluss (ein Organosolv-Verfahren) zur Reaktivextraktion des Lignins ausgewählt. Durch systematische Optimierung mittels statistischer Methoden, unterlegt mit umfangreichen Analysen (HPLC, GPC, IR- und NMR-Spektroskopie), konnten die Einflüsse der Aufschlussbedingungen auf alle drei Fraktionen (Faserstoff, Hemicellulosen und Lignin) für beide Holzarten aufgeklärt und nach Skalierung in den kg-Maßstab robuste empirische Modelle zur Abschätzung der Ausbeuten und Qualitäten abgeleitet werden. Da die meisten Aufschlussverfahren hinsichtlich hoher Zellstoffausbeuten ausgelegt werden, stellen die Erweiterung der Aufschlusstemperatur bis 220 °C, eine Ligninfällung durch gleichzeitige Rückgewinnung des Ethanols und eine semi-kontinuierliche Fahrweise zur Reduktion des Aufschlussmittelbedarfes signifikante Fortschritte gegenüber dem Stand der Technik dar. Eine Kombination aus schlagartiger Druckentspannung und ethanolischer Extraktion, für dessen Testung eine separate Versuchsanlage konstruiert wurde, brachte nur eine minimale Steigerung der Ligninausbeute. Es wird jedoch eine deutlich bessere enzymatische Hydrolysierbarkeit bei der Nutzung der Faserfraktion als Fermentationsrohstoff erwartet. Bei annähernd identischen Bedingungen (T = 220 °C, τ ~ 200 min und wEthanol ~ 65 %) wurden bei beiden Hölzern die höchsten Ligninausbeuten erzielt (88 % aus Buchen- und bis zu 90 % aus Pappelholz, 74 % und 53 % nach Skalierung). Die chemischen Eigenschaften der Lignine zeigten deutliche Unterschiede, die sich auf das Produktspektrum einer nachfolgenden Depolymerisation auswirkten. Eine selektive hydrolytische Spaltung der im Lignin enthaltenen Etherbindungen lässt hohe Produktausbeuten erwarten. Daher wurde eine Hydrothermolyse unter basischen Bedingungen als Prozessvariante untersucht. Für die zwei Lignintypen mittels statistischer Versuchsplanung und ausführlicher analytischer Methoden (GC-MS/FID, GPC, HPLC, IR- und NMR-Spektroskopie) individuell optimierte Bedingungen zeigten, dass Gesamtausbeuten von ca. 80 % an phenolischen Produkten bei T ~ 325 °C und τ = 150 - 450 s erreichbar sind. Bei der Umsetzung ist auf eine ausreichende Menge an Base zu achten, da diese speziell die Oligomere vor Zersetzung zu niedermolekularen Oxigenaten schützt. Hier konnte gegenüber dem Stand der Technik eine signifikante Reduktion der Menge erreicht werden. Untersuchungen an Referenzmolekülen unterlegen die Beobachtungen zu Folgereaktionen an den Methoxygruppen, die es ermöglichen das Produktspektrum durch gezielte Auswahl der Prozessbedingungen zu kontrollieren. Die sich anschließende Produktaufarbeitung konnte hinsichtlich Extraktionseffizienz für die niedermolekularen Phenole durch Einsatz von Isobutylmethylketon anstelle normalerweise für diese Trennaufgabe eingesetzter Lösungsmittel verbessert werden. Gleichzeitig ergibt sich eine niedrigere Abwasserbelastung. Als Option zur weiteren Fraktionierung der Phenole hinsichtlich ihrer Funktionalitäten, was eine zielgerichtetere Anwendung der Spaltprodukte erlaubt, konnte die grundlegende Machbarkeit einer Extraktion mit überkritischem CO2 gezeigt werden. Auf Grundlage der empirischen Modelle und der erreichten Prozessverbesserungen wird ein Vorschlag für die technische Umsetzung eines Gesamtverfahrens gegeben, welches durch Zusammenspiel aus saurem Aufschluss und basischer Spaltung eine maximale Ausbeute von Phenolen aus heimischen Laubhölzern bei gleichzeitiger Koppelproduktion von (Poly)sacchariden ermöglicht.