Universität Stuttgart
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Item Open Access Atom probe study on CuNi thin films : miscibility gap and grain boundary segregation(2023) Duran, Rüya; Schmitz, Guido (Prof. Dr. Dr. h. c.)In dieser Arbeit wurde die Lage der Mischungslücke, und die Korngrenzsegregation im Legierungssystem, Kupfer-Nickel, per Atomsondentomographie (APT) analysiert. Zur Untersuchung der Mischungslücke eines binären Systems mit langsamer Diffusion wurde ein neues Verfahren verwendet. Multilagen aus Cu- und Ni- Dünnschichten wurden mittels Ionenstrahlbeschichtung (IBS) auf Wolframpfosten beschichtet und durch fokussierte Ionenstrahlung (FIB) geformt. Bei drei unterschiedlichen Temperaturen, zwischen 573 und 673 K, wurden isotherme Auslagerungssequenzen an einem Ultrahochvakuumofen (UHV) durchgeführt und der Mischungsprozess analysiert. Ein Modell des Diffusionsprozesses wurde mittels mathematischer Überlegungen erstellt. Durch das Fitten der experimentellen Kompositionsprofile mittels dieses Modells konnten die Gleichgewichtskonzentrationen der Schichten auch mit relativ kurzen Auslagerungszeiten ermittelt werden. Darüber hinaus konnten aus den diffusionskontrollierten Zeit- und Temperaturdaten physikalische Eigenschaften wie der effektive Diffusionskoeffizient (Gitterdiffusion einschließlich Defektdiffusion) bestimmt werden. Dieser betrug Deff = 1.86 ∙ 10-10 m2/s ∙ exp(-164 kJ mol-1/RT). Während dem Vermischen wurde die Änderung der multilagigen Mikrostruktur bis zur vollständigen Mischung bei 623 und 673 K beobachtet, wobei Korngrenzen als schneller Diffusionsweg eine wichtige Rolle spielen. Bei 573 K wurde Nichtmischbarkeit experimentell deutlich nachgewiesen, wobei die Phasengrenzen bei cNi=26 at.% und cNi=66 at.% liegen. Mit diesen Phasengrenzen wurde die Mischungslücke über eine Redlich-Kister-Parametrisierung der Gibbs‘schen freien Energie über den gesamten Konzentrationsbereich rekonstruiert. Hierin wurde für die kritische Temperatur, TC, 608 K bei einer Konzentration von 45 at% Ni gefunden. Im zweiten Teil wurde die Korngrenzsegregation durch die FIB/tEBSD- (Transmissions-Elektronen-Rückstreubeugung) Technik, in Korrelation zu APT-Messung charakterisiert. Vier Legierungen mit einem Ni-Anteil zwischen 25 und 85 at.% wurden auf Wolframpfosten per IBS beschichtet, und bei 700 K für 24 h wärmebehandelt. Die Segregation von Cu in die Korngrenzen wurde beobachtet. Durch die Verwendung eines theoretischen Models wurde die Exzess-Kurve über den gesamten Konzentrationsbereich, und die Korngrenz-Formationsenergie auf Basis der experimentellen Daten berechnet. Die tEBSD-Analyse während der FIB-Präparation erlaubt die Identifikation der Körner und deren Orientierung. Ein neues Verfahren wurde entwickelt, um mithilfe der Orientierung benachbarter Körner, Berechnungen zur Ermittlung der Korngrenzorientierung durchzuführen und somit die Orientierung natürlicher Korngrenzen zu bestimmen. Mit diesem Verfahren konnte der zeitliche Aufwand dieser anspruchsvollen Auswertung (verglichen zur herkömmlichen Methode mittels TEM-Untersuchung) stark reduziert werden, so dass eine quantitative Analyse vieler Korngrenzen möglich wurde. Aus den einzelnen Korngrenzorientierungen wurde die Korngrenzrotation, und die jeweiligen Anteile an Kippung und Drehung berechnet. Eine Abhängigkeit der Feststoffsegregation vom Kipp- und Drehanteil der Korngrenze wurde beobachtet, die am kleinsten für die reine Kipp- und Drehrotation war. Die ermittelten Segregationsweiten sind signifikant größer als die strukturellen Korngrenzweiten und bewegen sich zwischen 12 und 85 Å. Dieses Verhalten wurde durch eine künstliche Verbreiterung der Korngrenze erklärt, die durch eine Flugbahnabweichung der Korngrenzatome während der Verdampfung verursacht wurde. Eine Korngrenzweite von w0 = (10.1 ± 1.5) Å wurde für eine unverfälschte Korngrenze gefunden.Item Open Access Experimental multi-scale characterization using micro X-ray computed tomography(Stuttgart : Institute of Applied Mechanics, 2023) Ruf, Matthias; Steeb, Holger (Prof. Dr.-Ing.)The effective mechanical and hydro-mechanical behavior of porous media, granular solids, and related materials with complex morphologies is intimately linked to their internal microstructure on the pore/grain scale. For microstructural characterization, transmission micro X-Ray Computed Tomography (µXRCT) has emerged as a crucial three-dimensional (3D) imaging technique that can provide structural information from the micrometer to centimeter scale. Due to its non-destructive nature, it can be excellently combined with time-dependent investigations, either ex situ or in situ. In particular, the possibility of coupling mechanical or hydro-mechanical characterization with µXRCT-based 3D imaging in situ allows many physical phenomena to be studied in more detail and consequently understood more comprehensively. For example, the microstructure evolution can be observed under various controlled boundary conditions and linked to measured effective quantities. New insights and improved understanding can ultimately positively influence modeling approaches. In order to be able to perform such multi-scale studies, a modular, open, and versatile lab-based µXRCT system was developed within the scope of this work. It provides a spatial resolution of down to less than 10 µm. The developed system has an integrated universal testing machine that enables in situ compressive, tensile, and torsional studies as well as their combinations, parallel or sequential. Furthermore, hydro-mechanical coupled phenomena can be investigated using appropriate equipment, such as triaxial flow cells. Thanks to the open and modular concept, the developed system can be used in the future for a wide variety of multiphysics research questions and can be considered as an open experimental platform. Employing the established system, various multi-scale phenomena from different material classes are motivated and partly investigated in more detail within this work. For this purpose, classical experimental characterization methods are combined with µXRCT-based 3D imaging ex situ as well as in situ. Among others, 3D imaging is combined with ultrasound wave propagation measurements to investigate the influence of artificially generated crack networks in Carrara marble by different thermal treatment protocols. Load-sequence effects are demonstrated on an open-cell foam sample. An in situ workflow is shown to investigate the not-well-understood effective stiffness behavior of biphasic monodisperse granular packings of stiff and soft particles of different volume fractions at different stress states. The fracturing of a rock sample in a triaxial flow cell shows possibilities of application in the context of fracture mechanics. All resulting data sets, including metadata, are available via the Data Repository of the University of Stuttgart (DaRUS).Item Open Access Modulationsdotierte Germanium-MOSFETs für den Spin-Transport in zweidimensionalen Lochgasen(2023) Weißhaupt, David; Schulze, Jörg (Prof. Dr. habil.)Die Halbleiter-Spintronik beschäftigt sich mit der Entwicklung neuer Bauelementkonzepte, die den intrinsischen Spin-Freiheitsgrad des Elektrons ausnutzen. Dabei werden spin-basierte Logik-Bauelemente aufgrund des geringen Energiebedarfs zum Umschalten der Spin-Orientierung als aussichtsreiche Kandidaten für zukünftige Transistor-Anwendungen diskutiert. Anzuführen sind hierfür beispielsweise der Spin-Feldeffekttransistor (FET) nach Datta und Das sowie der Spin-Metall-Oxid-Halbleiter-FET von Sugahara und Tanaka. Für diese Bauteilkonzepte müssen jedoch vier grundlegende Komponenten beherrscht werden: Die Spin-Information muss in den Halbleiter eingebracht (Spin-Injektion), transportiert sowie evtl. manipuliert (Spin-Transport & Spin-Manipulation) und final wiederum detektiert (Spin-Detektion) werden. Für die Integration dieser Bauelemente in die bestehende komplementäre Metall-Oxid-Halbleiter-Technologie ist eine elektrische Spin-Injektion bzw. Spin-Detektion notwendig. Die Realisierung von halbleiterbasierten spintronischen Bauelementen erfordert allerdings ein Materialsystem, das gute Spin-Transporteigenschaften sowie eine starke Spin-Bahn-Wechselwirkung für eine potenzielle Spin-Manipulation aufweist. Als vielversprechendes System hat sich hier das zwei-dimensionale Lochgas (engl. „two-dimensional hole gas“, 2DHG), welches in einer Si1-xGex/Ge/Si1-xGex Heterostruktur gebildet wird, erwiesen. Trotz der guten Eignung dieses Systems konnte bisher noch keine elektrische Spin-Injektion demonstriert werden, hauptsächlich wegen der Schwierigkeit, zuverlässige ferromagnetische Kontakte mit dem vergrabenen 2DHG herzustellen. Diese Arbeit befasst sich nun mit der elektrischen Spin-Injektion und Spin-Detektion in ein hochbewegliches (µ = (3,02 ± 0,01) ⋅ 10^4 cm^2/Vs) Ge 2DHG. Die für das Ge 2DHG zugehörige Si1-xGex/Ge/Si1-xGex Heterostruktur wurde dabei mittels Molekularstrahlepitaxie epitaktisch auf einem Si-Substrat gezüchtet. Um dieses Ziel zu erreichen, werden verschiedene Untersuchungsschwerpunkte adressiert. Zunächst werden zur Optimierung der Spin-Transporteigenschaften unterschiedliche Designs der Si1-xGex/Ge/Si1-xGex Heterostruktur auf der (100) Kristallorientierung untersucht. Dazu wurden anhand von Hall-Strukturen Tieftemperaturmagnetwiderstandsmessungen durchgeführt. Hierbei werden Shubnikov-de Haas Oszillationen beobachtet, aus denen die Ladungsträgerdichte, effektive Masse und Quantenstreuzeit des Ge 2DHGs extrahiert werden. Das daraus resultierende optimierte Design mit einer Modulationsdotierung von N_A = 5 ⋅ 10^17 cm^-3 und einer Ge-Quantentopf (engl. „quantum well“, QW) Dicke von d = 15 nm wird dann auf die (111) Kristallorientierung übertragen. Für die elektrische Spin-Injektion und Spin-Detektion werden als ferromagnetischen Kontakt dünne Mn5Ge3-Schichten, die mittels Interdiffusion direkt in den Ge-QW wachsen, benutzt. Dazu wird vor der Bildung der Kontakte die gesamte Si1-xGex-Deckschicht oberhalb des Ge-QWs mithilfe eines Trocken-Ätzprozesses entfernt. Zur Untersuchung der magnetischen Eigenschaften werden die so hergestellten Mn5Ge3-Mikromagnete mit einem supraleitenden Quanteninterferenzmagnetometer analysiert. Dabei konnte nur für die (111) Kristallorientierung die ferromagnetische Natur der gewachsenen Mn5Ge3-Schicht nachgewiesen werden. Durch die Variation der Formanisotropie ergeben sich unterschiedliche Koerzitivfeldstärken. Der Nachweis der elektrischen Spin-Injektion erfolgt schließlich anhand von Magnetwiderstandsmessungen an lateralen Mn5Ge3/Ge 2DHG/Mn5Ge3 Spin-Ventil Bauelementen. Dazu werden die zuvor untersuchten ferromagnetischen Mn5Ge3-Kontakte in einem Abstand von ca. l ≈ 135 nm im vergrabenen Ge-QW platziert. Die Experimente zeigen einen Riesenmagnetowiderstand (engl. „giant magneto resistance“, GMR) als Nachweis einer erfolgreichen elektrischen Spin-Injektion. Neben der elektrischen Spin-Injektion beinhaltet das auch den Spin-Transport im Ge 2DHG sowie die finale Spin-Detektion am zweiten ferromagnetischen Mn5Ge3-Kontakt. In Übereinstimmung zu den Spin-Transportuntersuchungen zeigt das GMR-Signal eine starke Abhängigkeit von der Temperatur und konnte bis zu einer maximalen Temperatur von T = 13 K beobachtet werden. Neben der elektrischen Spin-Injektion und Spin-Detektion wird für die Realisierung von Spin-Transistoren eine funktionierende Gate-Technologie vorausgesetzt. Um diese zu demonstrieren, werden zunächst auf Basis des Ge 2DHGs klassische modulationsdotierte Feldeffekttransistoren (MODFET) hergestellt und elektrisch charakterisiert. Mit einem An-Aus-Verhältnis von I_ON/I_OFF = 3,2⋅10^6 bei einer Steilheit von SS = 64 mV⁄dec könnte der Ge 2DHG MODFET unabhängig von der Halbleiter-Spintronik auch für zukünftige Tieftemperaturanwendungen interessant sein. Der Spin-FET nach Datta und Das würde dann durch das Tauschen der Source-Drain-Kontakte in ferromagnetische Mn5Ge3-Kontakte entstehen. Technologisch bedingt sind im Rahmen dieser Arbeit allerdings nur Transistoren mit einer minimalen Gate-Länge von L = 1 µm herstellbar. Da der Spin im Ge 2DHG über diese Länge nicht transportiert werden kann, ist die Realisierung eines Spin-Transistors technologiebedingt nicht möglich.Item Open Access Molecular dynamics simulations for the study of interaction between non-canonical DNA structures and biochemically relevant co-solutes(2023) Oprzeska-Zingrebe, Ewa Anna; Smiatek, Jens (Priv.-Doz. Dr.)Non-canonical nucleic acid structures, such as DNA G-quadruplexes and i-Motifs, have been proved to play an important role in key biological processes, including gene expression, replication, regulation or telomere maintenance. The presence of G-quadruplexes in promoter regions of certain oncogenes turn them into a potential target for cancer therapies. Besides their biological implications, non-canonical DNA structures are present in genomes of various organisms, who adopt certain levels of co-solutes to protect their internal structures against the harsh environment. This study presents the research on the selected non-canonical DNA structures of particular biological relevance: G-quadruplex with only two tetrads, small DNA hairpin and ssDNA strand as well as canonical double helix. The atomistic molecular dynamics (MD) simulations have been applied to elucidate the structural, configuration and solvation properties of the analyzed structures in the presence of assorted co-solutes, composing the native cellular environment in nature: urea, ectoine and trimethylamine-N-oxide (TMAO). With the application of molecular theory of solutions, one determines and exemplifies the thermodynamic properties of investigated structures in various environments close to the physiological conditions present in living cells. This study uncovers the versatile nature of DNA interaction with diverse co-solutes and water, as well as the cross-interactions between the inorganic components of the biomolecular solution. The cellular mechanisms of DNA structural stabilization and destabilization are hereby described in terms of preferential binding and preferential exclusion, with particular emphasis on the properties of solvent structure within individual solvation shells. In this regards, this work presents a comprehensive study on the intracellular interactions involving nucleic acids, thus shedding light into their microscopic properties and opening the path for further biomedical research.Item Open Access Scanning tunneling microscopy of superconductors and high field electron spin resonance(2023) Uhl, Maximilian; Ast, Christian R. (Priv.-Doz. Dr.)Electron spin resonance on the single atom level is demonstrated with a scanning tunneling microscope (STM) in a frequency range from 60 to 100 GHz. For the irradiation of the high frequency signal, an external antenna has been built into the STM. Advanced methods for the signal's transfer function compensation have been developed. Furthermore, the multiband Josephson effect is analyzed for the type I two-band superconductor Pb for different tip-sample distances. The consideration of the interaction with the local electromagnetic environment and multiple Andreev reflections allows for the extraction of multiple microscopic parameters.Item Open Access The benefit of muscle-actuated systems : internal mechanics, optimization and learning(Stuttgart : Institut für Modellierung und Simulation Biomechanischer Systeme, Computational Biophysics and Biorobotics, 2023) Wochner, Isabell; Schmitt, Syn (Prof. Dr.)We are facing the challenge of an over-aging and overweight society. This leads to an increasing number of movement disorders and causes the loss of mobility and independence. To address this pressing issue, we need to develop new rehabilitation techniques and design innovative assistive devices. Achieving this goal requires a deeper understanding of the underlying mechanics that control muscle-actuated motion. However, despite extensive studies, the neural control of muscle-actuated motion remains poorly understood. While experiments are valuable and necessary tools to further our understanding, they are often limited by ethical and practical constraints. Therefore, simulating muscle-actuated motion has become increasingly important for testing hypotheses and bridge this knowledge gap. In silico, we can establish cause-effect relationships that are experimentally difficult or even impossible to measure. By changing morphological aspects of the underlying musculoskeletal structure or the neural control strategy itself, simulations are crucial in the quest for a deeper understanding of muscle-actuated motion. The insights gained from these simulations paves the way to develop new rehabilitation techniques, enhance pre-surgical planning, design better assistive devices and improve the performance of current robots. The primary objective of this dissertation is to study the intricate interplay between musculoskeletal dynamics, neural controller and the environment. To achieve this goal, a simulation framework has been developed as part of this thesis, enabling the modeling and control of muscle-actuated motion using both model-based and learning-based methods. By utilizing this framework, musculoskeletal models of the arm, head-neck complex and a simplified whole-body model are investigated in conjunction with various concepts of motor control. The main research questions of this thesis are therefore: 1. How does the neural control strategy select muscle activation patterns to generate the desired movement, and can we use this knowledge to design better assistive devices? 2. How does the musculoskeletal dynamics facilitate the neural control strategy in accomplishing this task of generating desired movements? To address these research questions, this thesis comprises a total of five journal and conference articles. More specifically, contributions I-III of this thesis focus on addressing the first research question which aims to understand how voluntary and reflexive movements can be predicted. First, we investigate various optimality principles using a musculoskeletal arm model to predict point-to-manifold reaching tasks. By using predictive simulations, we demonstrate how the arm would move towards a goal if, for example, our neural control strategy would minimize energy consumption. The main finding of this contribution shows that it is essential to include muscle dynamics and consider tasks with more openly defined targets to draw accurate conclusions about motor control. Through our analysis, we show that a combination of mechanical work, jerk and neuronal stimulation effort best predicts point-reaching when compared to human experiments. Second, we propose a novel method to optimize the design of exoskeleton power units taking into account the load cycle of predicted human movements. To achieve this goal, we employ a forward dynamic simulation of a generic musculoskeletal arm model, which is first scaled to represent different individuals. Next, we predict individual human motions and employ the predicted human torques to scale the electrical power units employing a novel scalability model. By considering the individual user needs and task demands, our approach achieves a lighter and more efficient design. In conclusion, our framework demonstrates the potential to improve the design of individual assistive devices. The third contribution focuses on predicting reflexive movements in response to sudden perturbations of the head-neck complex. To achieve this, we conducted experiments in which volunteers were placed on a table while supporting their heads with a trapdoor. This trapdoor was then suddenly released leading to a downward movement of the head until the reflexive reaction of the muscles stops the head from falling. We analyzed the results of these experiments, presenting characteristic parameters and highlighting differences between separate age and gender groups. Using this data, we also set up benchmark validations for a musculoskeletal head-neck model, including reflex control strategies. Our main findings are that there are large individual differences in reflexive responses between participants and that the perturbation direction significantly affects the reflexive response. Furthermore, we show that this data can be used as a benchmark test to validate musculoskeletal models and different muscle control strategies. While the first three contributions focus on the research question (1), contributions IV-V focus on (2) whether and how the musculoskeletal dynamics facilitate the learning and control task of various movements. We utilize a recently introduced information-theoretic approach called control effort to quantify the minimally required information to perform specific movements. By applying this concept, we can for example quantify how much biological muscles reduce the neuronal information load compared to technical DC-motors. We present a novel optimization algorithm to find this control effort and apply it to point-reaching and walking tasks. The main finding of this contribution is that the musculoskeletal dynamics reduce the control effort required for these movements compared to torque-driven systems. Finally, we hypothesize that the highly nonlinear muscle dynamics not only facilitate the control task but also provide inherent stability that is beneficial for learning from scratch. To test this, we employed various learning strategies for multiple anthropomorphic tasks, including point-reaching, ball-hitting, hopping, and squatting. The results of this investigation demonstrate that using muscle-like actuators improves the data-efficiency of the learning tasks. Additionally, including the muscle dynamics improves the robustness towards hyperparameters and allows for a better generalization towards unknown and unlearned perturbations. In summary, this thesis enhances existing methods to control and learn muscle-actuated motion, quantifies the control effort needed to perform certain movements and demonstrates that the inherent stability of the muscle dynamics facilitates the learning task. The models, control strategies, and experimental data presented in this work aid researchers in science and industry to improve their predictions in various fields such as neuroscience, ergonomics, rehabilitation, passive safety systems, and robotics. This allows us to reverse-engineer how we as humans control movement, uncovering the complex relationship between musculoskeletal dynamics and neural controller.Item Open Access Nonlinear dynamics of the tippedisk : a holistic analysis(2023) Sailer, Simon; Leine, Remco I. (Prof. Dr. ir. habil.)This dissertation deals with the tippedisk which is a new mechanical-mathematical archetype for friction-induced instabilities and exhibits an energetically counterintuitive inversion phenomenon. In a holistic analysis, the dynamics of the tippedisk is investigated numerically in the field of multibody simulation, theoretically in the field of nonlinear dynamics, and experimentally in the focus of applied physics. Based on different nonsmooth rigid body models with set-valued force laws, the main physical mechanisms inducing the inversion behavior are identified and the governing system equations are derived. Subsequent model reduction results in a reduced system in the form of an ordinary differential equation, which is suited to be studied in the context of nonlinear dynamics. Both the local stability behavior of the non-inverted and inverted stationary spinning motions as well as the global proof of an existing heteroclinic saddle connection allow the dynamic behavior of the tippedisk to be captured analytically. The particular structure of the mathematical model reveals a singularly perturbed dynamics that evolves on multiple time scales and is characterized by slow rolling and fast sliding motions of the tippedisk. Utilizing perturbation expansions and an analysis in dimensionless quantities, the qualitative dynamics is characterized by closed-form expressions, from which a global stability map is deduced. Based on this complete stability map, three different bifurcation scenarios are identified, which correspond to different geometric and inertia properties, defining three qualitatively different types of tippedisks. Finally, the mathematical investigation is complemented by high-speed experiments on a real test specimen. Qualitative comparison of experimental measurements with simulations at different levels of abstraction completes the holistic approach to the dynamic analysis of the tippedisk.