Universität Stuttgart
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Item Open Access Novel X-ray lenses for direct and coherent imaging(2019) Sanli, Umut Tunca; Schütz, Gisela (Prof. Dr.)Item Open Access Tailored magnetic properties of exchange-spring and ultra hard nanomagnets(2017) Son, Kwanghyo; Schütz, Gisela (Prof. Dr.)Item Open Access Chiral metamaterials(2016) Eslami, Sahand; Fischer, Peer (Prof. Dr.)Item Open Access Ion beam lithographic and multilayer fresnel zone plates for soft and hard X-rays: nanofabrication and characterization(2015) Keskinbora, Kahraman; Schütz, Gisela (Prof. Dr.)X-ray microscopy has become an important analytical characterization method for a plethora of applications in materials science, physics, chemistry and biology, thanks to the emergence of modern synchrotron radiation facilities. These facilities enable high brilliance, energy tunable, variable polarization X-rays which gives access to mass density, elemental, chemical, electronic and magnetic properties of materials. In the soft X-ray energies nearly all elements can be probed by spectromicroscopic methods. Another important property of synchrotron radiation is the time structure in the ns to ps range, which can be utilized for sophisticated time resolution studies. These opportunities can be combined with high spatial resolution which is determined by the focusing method and the optic. Focusing of X-rays has historically been a difficult task due to strong absorption and weak phase shift of X-rays within matter. The required phase shift of X-rays, which depends on the real part of the complex refractive index, differs from 1 (the vacuum refractive index) only on the order of 10^-2 to 10^-6 and conventional lenses do not work. One very successful X-ray optic is the Fresnel Zone Plate (FZP), a diffractive optic that act as a lens under certain conditions and can focus X-rays to nanometer sized spots. The resolution of the FZP depends on the width of the outermost zone and is highly correlated with the smallest feature that can be fabricated. Conventionally, the e-beam lithography (EBL) is used for production FZPs which could resolve up to 10 nm structures with serious limitations. One difficulty of EBL is its ever increasing complexity for many-step fabrication of smaller features or intricate geometries. Therefore, EBL is mostly constrained to planar, binary geometries with moderate efficiencies strongly decreasing with energy and not effective for hard X-rays. Special 3D geometries in the form of kinoform lenses can theoretically have 100 % focusing efficiencies. Attempts to approximate these geometries via EBL increased the number of process steps even further. The smallest FZP feature size even for low aspect ratios achievable via EBL is fundamentally limited due to the proximity effect which is the interaction and spread of electrons within the resist material. We addressed these issues by focusing our research on alternative FZP fabrication techniques as high-speed ion beam lithography (IBL), and gray scale ion lithography to realize efficient kinoforms. Another approach towards full-material multilayer FZPs with infinite aspect ratio was based on atomic layer deposition (ALD) with subsequent ion beam slicing. Each of these three methods targets specific challenges faced by the e-beam lithography based FZP fabrication techniques. All the fabricated FZPs were tested for their resolution and efficiency performances at a state of the art scanning transmission X-ray microscope at BESSY for soft X-rays and/or at optical test stations at ESRF and PETRA III for hard X-rays. Using IBL the rapid preparation of a 110 nm thick Au FZP with 50 µm diameter and 50 nm ∆r in less than 13 minutes is demonstrated. Employed for X-ray microscopy, the FZP clearly resolved 28.5 nm features with a cut-off of 24.3 nm at ~1120 eV. Additional process improvements were made towards smaller zones with higher zone quality. They allowed the preparation of a FZP with 30 nm outermost half-period remarkably, in about 8 min. This FZP was shown to clearly resolve 21 nm features on a multilayer test object with large room for improvement. This high through-put FZP production route is of special interest not only concerning the low cost and easy availability. A large array of these optical components is attractive, for experiments such as one-shot ultra-high brilliance FEL investigations due to the radiation damage or for instance for coded-aperture arrays for high-angle resolving X-ray astronomy. Towards fabrication of kinoforms for high efficiency X-ray focusing, we have performed various materials optimization studies in order to achieve a high surface quality optic. After various trials the materials were finally optimized and the fabricated lenses achieved more than 14 % absolute diffraction efficiency that is almost 90 % compared to the theoretical prediction. This confirms how closely we were able to replicate the ideal three dimensional surface relief structure for the first time. It was possible to carry out imaging with these lenses with half-pitch resolutions down to 60 nm. The kinoform lenses were tested at the soft X-ray range where a significant absorption is present in materials. These results also potentially pave the way for very high efficiency hard X-ray focusing which can in principle be utilized in laboratory based X-ray sources, X-ray astronomy and the new rising field of X-ray ptychography. To fabricate high resolution ML-FZPs, Al2O3/Ta2O5multilayers, deposited on a smooth glass optical fiber via atomic layer deposition using non-dedicated instruments were carefully cut-out, sliced and polished to a high quality surface finish using focused ion beams. Following the transfer of the slice to a TEM grid as holder the slices were polished to a high surface finish quality, also via a focused ion beam. Fabricated ML-FZPs were synchrotron tested using an in-house constructed 2-axis tilt stage specially designed for aligning ML-FZP with respect to the X-ray optical axis. The results showed that it was possible to resolve 21 nm features in direct imaging at 1200 eV and sub-30 nm focusing at 8 keV. This is the highest demonstrated resolving power for a multilayer type FZP, to date to the best of our knowledge. Results exhibit the potential for high-resolution hard X-ray focusing where this type of optics are especially efficient. For ultra-high resolution hard and soft X-ray imaging, with potentially achievable ∆r of a few nm is well below what can be achieved through any lithography method available today.Item Open Access XMCD investigation at M4,5 edges of the rare earth elements in high-performance permanent magnet(2018) Tripathi, Sapana; Goering, Eberhard (PD Dr.)Item Open Access Interfaces in fluids of ionic liquid crystals(2019) Bartsch, Hendrik; Dietrich, Siegfried (Prof. Dr.)Item Open Access Strukturelle und spektroskopische Eigenschaften epitaktischer FeMn/Co Exchange-Bias-Systeme(2015) Schmidt, Mathias; Goering, Eberhard (PD Dr.)Das Thema dieser Arbeit bestand in der Präparation und Charakterisierung des Exchange-Bias Systems FeMn/Co. Hierbei wurden mittels Molekularstrahlepitaxie zwei sich durch ihre kristalline Orientierung unterscheidende FeMn/Co-Probensysteme auf (100)-orientiertem Magnesiumoxid hergestellt. Zur Erzeugung einer flachen Schichtstruktur mit einer ausgeprägten kristallinen Ordnung war der Einsatz zweier Pufferschichten (Pt,Cu) notwendig. Bei Substrattemperaturen oberhalb von 900 K eine (100)-orientierte Schicht erschaffen, bei niedrigeren Temperaturen um 670 K entstand eine (111)-Orientierung. Untersuchungen der Kristallstruktur ergaben ein epitaktisches Wachstum des (100)-orientierten Probensystems (HTPt) mit großen Kristallitstrukturen, während für das (111)-orientierte System (NTPt) eine vierfach entartete Untergitterstruktur mit kleineren Kristalliten entstand. Es entstand ein wohldefinierter und reproduzierbarer Herstellungsprozess, bei dem sämtliche Schichtparameter gezielt verändert werden konnten. Anschließend wurden magnetometrische Untersuchungen der Probensysteme durchgeführt. Mittels SQUID-Magnetometrie wurde die Temperaturabhängigkeit dieser beiden Parameter untersucht. Es stellte sich eine stärkere Temperaturabhängigkeit des NTPt-Probensystems heraus, die der kleineren Kristallitgröße und der höheren Aktivierung von Pinnningzentren in den Korngrenzen zugeschrieben werden konnte. Dann wurde die magnetische Anisotropie der Probensysteme untersucht, dies geschah mittels eines MOKE-Systems. Es zeigte sich eine stärkere magnetokristalline Anisotropie des HTPt-Systems verglichen mit dem NTPt-System, die mit der ausgeprägteren kristallinen Ordnung in den magnetischen Schichten korreliert. Für eine ausführlichere Charakterisierung wurde auf die FORC (First Order Reversal Curves)-Methode zurückgegriffen. Dieses Verfahren erbrachte den Nachweis der asymmetrischen Magnetisierungsumkehr nicht nur parallel und antiparallel zur Feldkühlrichtung sondern auch für identische Projektionen auf die Feldkühlrichtung. Dieses Verhalten lässt auf eine nicht parallele Anordnung der leichten Richtungen von Ferromagnet und Antiferromagnet schließen. Neben der Asymmetrie der Magnetisierungsumkehr konnte auch das unterschiedliche Ummagnetisierungsverhalten beider Probensysteme analysiert werden. Die Auftrennung der irreversiblen und reversiblen Magnetisierungsbeiträge mittels FORC erbrachte für das HTPt-System irreversible Anteile über den gesamten Winkelbereich, während für das NTPt-System über nahezu den gesamten Winkelbereich reversible und somit rotationsbasierte Mechanismen identifiziert werden konnten. Zuletzt wurden die Probensysteme Röntgenabsorptionsmessungen unter Ausnutzung des Röntgenzirkulardichroismus (XMCD) unterzogen. Einerseits wurde ein Vergleich beider Probensysteme erstellt, andererseits auch Veränderungen der magnetischen Eigenschaften durch gezielte Manipulationen der antiferromagnetischen Struktur untersucht. Diese bestanden in Veränderungen der Dicke der Cu-Pufferschicht sowie in der Änderungen der Zusammensetzung des Antiferromagneten. Die Ergebnisse der Absorptionsmessungen wurden mit Hilfe der Summenregeln analysiert, um die Beiträge von magnetischem Spin- und Bahnmoment zu separieren und quantitativ zu untersuchen. Sowohl Eisen als auch Mangan zeigen ein XMCD-Differenzsignal von unkompensierten rotierbaren magnetischen Momenten. Die Magnetisierung findet sich nahe der Grenzfläche, in den tiefensensitiveren TFY-Messungen konnten keine unkompensierten Momente nachgewiesen werden. Verglichen mit den für Volumenproben reiner Elemente erhaltenen Ergebnissen wurde eine Zunahme des Bahndrehmomentes an beiden Kanten festgestellt. Die Menge an unkompensierten rotierbaren Spinmomenten nimmt bei Reduktion der magnetokristallinen Anisotropie des Antiferromagneten zu, dies ist besonders an der Eisenkante der Fall, auch wenn der Effekt ebenfalls an der Mangankante feststellbar ist. Durch eine auf der Intensität des Absorptionssignals basierende Abschätzung wurde die effektive Dicke der rotierbaren Schicht ermittelt, sie beträgt je nach Probensystem bis zu drei Monolagen für vorliegenden Exchange-Bias. Zuletzt wurde aus den gemessenen Spektren das sogenannte „Branching Ratio“ ermittelt, das Rückschlüsse auf den Erwartungswert der Spin-Bahn-Kopplung in den untersuchten Probensystemen zulässt. Hierbei ergibt sich für Mangan generell ein höherer Wert der Spin-Bahn-Kopplung verglichen mit den Messungen an der Eisenkante. Die Summe der beobachteten Effekte legt zur Erklärung der nahe der Grenzfläche im Antiferromagneten stattfindenden Abläufe ein Wechselspiel der globalen magnetokristallinen Anisotropie der Probensysteme mit einer lokal erhöhten Anisotropie an Stellen mit gestörter Kristallsymmetrie wie Fehlstellen oder Korngrenzen nahe. Letztere führt zum Ausbildung von gepinnten magnetischen Momenten, die durch den Feldkühlprozess eine unidirektionale Ausrichtung erhalten und den Exchange-Bias verursachen.Item Open Access High-resolution X-ray ptychography for magnetic imaging(2018) Bykova, Iuliia; Schütz, Gisela (Prof. Dr.)The resolution in standard X-ray microscopes is limited by the focusing element, e.g. Fresnel Zone Plates (FZP), and stays in the range of 20 nm for highly efficient plates. Diffraction imaging techniques with the use of coherent X-ray radiation potentially can achieve wavelength limited resolution solving so-called “phase problem”. Ptychography is the combination of diffraction imaging and scanning transmission microscopy that provides images of extended sample areas utilizing iterative reconstruction algorithm. The main focus of this thesis is the realization of ptychographic imaging on the samples with different scattering power, as well as the investigation and improvement of the microscopic potential of this method in detailed comparison with conventional STXM imaging. The technique is applied to sub-100 nm sized magnetic structures of the current scientific interest, i.e. domain walls, vortices and skyrmions.Item Open Access Electrolyte solutions and simple fluids at curved walls(2018) Reindl, Andreas; Dietrich, Siegfried (Prof. Dr.)Item Open Access High-density hydrogen monolayer formation and isotope diffusion in porous media(2019) Balderas-Xicohténcatl, Rafael; Schütz, Gisela (Prof. Dr.)This thesis is focused on two fundamental aspects of hydrogen physisorption. First, the density of a single layer of adsorbed hydrogen molecules is studied at temperatures close the boiling point (20 K). These systematic experiments give an explanation to high H2 monolayer capacity as a high-density phase of adsorbed hydrogen. Secondly, the diffusion of the hydrogen molecules through a porous material (ZIF-8) is studied using a commercially available adsorption apparatus. Establishing that gas adsorption experiments can be used to study hydrogen diffusion and isotope separation at temperatures close the boiling point.