Universität Stuttgart
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Item Open Access Herstellung, Charakterisierung und Weiterverarbeitung von Carbon Nanotube Dispersionen(2013) Moller, Björn P.; Hirth, Thomas (Prof. Dr. rer. nat)Ziel dieser Arbeit ist es, das Dispergierverhalten von Carbon Nanotubes systematisch zu untersuchen, und die Einflussgrößen zur Herstellung optimierter sowohl wässriger als auch lösemittelbasierter Dispersionen zu bewerten. Aus diesen Dispersionen wurden dann sowohl reine CNT-Membranen als auch Polymer-Komposit-Membranen entwickelt und charakterisiert. Die vorliegende Arbeit gliedert sich in sechs Hauptkapitel. Nach einer Einführung, die die Moti-vation und Zielsetzung der Arbeit darlegt, werden in Kapitel 2 die zum Verständnis notwendigen theoretischen Grundlagen und in Kapitel 3 der aktuelle Stand der Wissenschaft dargestellt. Kapitel 4 beschreibt die in dieser Arbeit verwendeten Materialien und Methoden. Hierbei werden neben den unterschiedlichen Carbon Nanotubes und den physikalischen Prinzipien der ver-wendeten Messmethoden auch die einzelnen Verfahrenschritte zur Herstellung von CNT-Sheets sowie CNT-Polymer-Komposit Flachmembranen erläutert. Die in Kapitel 5 vorgestellten Ergebnisse gliedern sich in drei wesentliche Aspekte. Erstens die Herstellung von CNT-Dispersionen und die Bewertung der Einflussgrößen. Hierbei zeigt sich bei der Untersuchung unterschiedlicher Dispergiermethoden wie Hochdruckdispergierung, Ultra-Turrax oder Kugelmühle, dass nur die Ultraschalldispergierung in der Lage ist, die Kräfte aufzubringen, die für das Aufbrechen von CNT-Agglomeraten sowie zur homogene Verteilung isolierter Nanotubes notwendig sind. Beim Vergleich unterschiedlicher Lösemittel wurde die Dispergierfähigkeit in herkömmlichen Lösemitteln wie Ethanol, Aceton oder Dimethylformamid (DMF) mit weiteren Lösemitteln wie N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) und ionischen Flüssigkeiten verglichen. Es zeigt sich, dass neben NMP und NEP (N-Ethyl-2-pyrrolidon) auch Pyrrolidon und Pyridin gute CNT-Dispersionen ergeben. Grund hierfür ist möglicherweise die Ähnlichkeit der chemische Struktur der Stoffe. So weisen NEP, NMP und Pyrrolidon einen Ring aus vier Koh-lenstoff und einem Stickstoffatom auf, im Fall von Pyridin handelt es sich um einen Benzolring, bei dem ein Stickstoffatom ein Kohlenstoffatom subsituiert. Untersuchungen zum Einfluss der Oberflächenenergie konnten die in der Literatur postulierte These bestätigen, dass sich CNTs besser dispergieren lassen, je ähnlicher sich die Oberflä-chenenergien von CNT und Lösemittel sind. Eine Annäherung der Oberflächenenergie von CNTs an die Oberflächenenergie des Lösemittels wurde mittels Plasmamodifkation durchgeführt, und somit eine verbesserte Dispergierbarkeit erreicht. Als zweiter Aspekt wurde die Einsatzmöglichkeit von reinen CNT-Sheets (Bucky Papern) als Membran untersucht. Hierzu wurden drei Ansätze verfolgt: Schaltbare Membranen, Adsorpti-onsmembranen und heizbare Membranen. Während im Fall der Adsorptionsmembranen sowie der heizbaren Membranen die grundsätzliche Machbarkeit gezeigt werden konnte, muss der Einsatz von CNT-Sheets als schaltbare Membranen als nicht realisierbar angesehen werden. In keiner Messung konnte ein Einfluss eines elektrischen Feldes auf die Filtrationseigenschaften nachgewiesen werden. Der dritte Aspekt setzt den Schwerpunkt auf die Herstellung und Charakterisierung von CNT-Polymer-Kompositen für den Einsatz als Flachmembranen. Die Erkenntnisse der Dispergierversuche wurden genutzt, um aus optimierten CNT-Dispersionen Polymer-Komposite in Form von Polysulfon-Flachmembranen herzustellen. Optische Messungen zeigten, dass auch bei einer optimalen Vereinzelung und homogenen Verteilung von CNTs, ein Füllgrad von 1 Gew.-% ausreicht, um ein Absenken der Transmission von 80% auf 50% zu bewirken. Durch geeignete Wahl der Dispergierparameter konnte jedoch eine elektrische Leitfähigkeit von bis zu 1 S/m erreicht werden. Die hergestellten Membranen zeigen vielversprechende erste Ergebnisse, z.B. in ihren Seperationseigenschaften. Ein systematischer Zusammenhang zwischen Füllgrad und Membraneigenschaften, wie elektrischer Leitfähigkeit oder mittlerem Porendurchmesser, konnte jedoch noch nicht experimentell bestätigt werden. Kapitel 6 schließt diese Arbeit mit einer Zusammenfassung und einem Ausblick ab. Dank der durchgeführten Experimente sowie der gewonnenen Erkenntnisse und Schlussfolgerungen können in Zukunft optimierte CNT-Dispersionen aus unterschiedlichem MWCNT-Rohmaterial hergestellt werden. Es ist dadurch möglich, Polymer-Komposite herzustellen, die eine homogene Verteilung vereinzelter CNTs zeigen und somit bereits bei geringen Füllgraden signifikante Veränderungen in physikalischen Eigenschaften wie z.B. der elektrischen Leitfähigkeit aufweisen. Eine Optimierung sollte jedoch auf das Polymersystem angepasst werden. Die in dieser Arbeit gewonnenen Ergebnisse können genutzt werden, um den „bottleneck“ der schlechten Dispergierbarkeit von Carbon Nanotubes teilweise zu beseitigen. Dies ist ein wichtiger Schritt, um in Zukunft die Eigenschaften dieses außergewöhnlichen Materials in industriellem Maßstab nutzen zu können.Item Open Access Charakterisierung der 2. Harmonischen EBW-Heizung(2013) Höfel, UdoElektron-Bernstein-Wellen (EBW) können dazu benutzt werden ein überdichtes Plasma effektiv zu heizen, da für für ihr Eindringen ins Plasma kein oberes Limit in der Elektronendichte existiert, sie allerdings sehr gut an der Elektronzyklotronresonanz (ECR) absorbiert werden. Dies gilt nicht nur für die direkte Absorption an der ECR, sondern auch an deren Harmonischen. Die EBW muss dazu allerdings durch Modenkonversionsprozesse aus einer von außen eingestrahlten Mikrowelle erzeugt werden, da sie im Vakuum nicht ausbreitungsfähig ist. Im Stellarator TJ-K der Universität Stuttgart konnten erstmals Plasmen durch EBW-Heizung an der zweiten Harmonischen stabil erzeugt und somit gezielt untersucht werden. Hierzu wird eine Mikrowelle mit einer Frequenz von 8 GHz und einer Leistung von 2,7 kW in ein Plasma mit einer Magnetfeldstärke von ungefähr 220 mT eingestrahlt. Umfangreiche Studien der Plasmaparameter, wie zum Beispiel der Elektronentemperatur und der Plasmadichte mithilfe von Langmuir-Sonden deuten auf eine gesteigerte Heizeffizienz im Vergleich mit bisherigen Operationsbereichen in TJ-K hin.Item Open Access Dynamics and structure analysis of coherent turbulent structures at the boundary of toroidally confined plasmas(2013) Fuchert, Golo; Stroth, Ulrich (Prof. Dr.)Die sichere und finanzierbare Deckung des steigenden Energiebedarfs ist eine der größten Herausforderungen unseres Jahrhunderts. Kernfusionskraftwerke nach dem Prinzip des magnetischen Einschlusses können möglicherweise einen entscheidenden Beitrag leisten. Derzeit verhindern Energieverluste des Fusionsplasmas durch Turbulenz einen effizienten Betrieb und erhöhen die Erosion der Innenwand des Fusionsreaktors. Nahe der Wand, in der sogenannten Abschälschicht, wird der Transport dominiert von Blobs oder Filamenten: lokalisierte Strukturen erhöhten Drucks, die Energie und Teilchen in Richtung der Wand transportieren. Der Transport hängt unter anderem ab von der Größe, Geschwindigkeit und Entstehungsrate der Blobs. Für einfache Geometrien des einschließenden Magnetfelds sagt ein analytisches Modell die Größe und Geschwindigkeit der Blobs voraus, nicht aber die Entstehungsrate. Experimentelle Beobachtungen deuten auf eine Beteiligung der Randschichtturbulenz in der Nähe der letzten geschlossenen Flussfläche (dem Beginn der Abschälschicht) bei der Blobentstehung hin, was sich in der Entstehungsrate widerspiegeln sollte. Diese Arbeit beantwortet vorrangig zwei Fragen: Beschreiben die einfachen Modelle die Blobeigenschaften auch in Magnetfeldgeometrien tatsächlicher Fusionsexperimente und welchen Einfluss hat die Randschichtturbulenz auf diese Eigenschaften? Mit einer Hochgeschwindigkeitskamera wurden Größe, Geschwindigkeit und Entstehungsrate der Blobs im Stellarator TJ-K und dem Tokamak ASDEX Upgrade untersucht. Während eine grundsätzliche Übereinstimmung mit den Vorhersagen besteht, konnte zum ersten Mal gezeigt werden, dass die Randschichtturbulenz die untersuchten Eigenschaften beeinflusst. Die Messungen beinhalten den ersten systematischen Vergleich der Strukturgrößen inner- und außerhalb der letzten geschlossenen Flussfläche. Darüber hinaus wird mit Sondenmessungen die dreidimensionale Struktur der Blobs in einem Stellarator vermessen und gezeigt, dass die Blobs mehr als 50 % des lokalen und mehr als 20 % des totalen Transports in der Abschälschicht ausmachen. Messungen eines Stroms entlang der Filamente bestätigen, dass das analytischen Modell die relevanten physikalischen Prozesse behinhaltet. In ASDEX Upgrade werden Blobeigenschaften bestimmt und in zwei Einschlussregimen, der sogenannten L- und H-Mode, verglichen. Wie schon in TJ-K zeigt sich eine weitgehende Übereinstimmung mit den analytischen Vorhersagen. Größenmessungen deuten einen Einfluss der hohen Ionentemperatur auf die Blobdynamik hin. Außerdem wird eine überraschend geringe Variation der Blobeigenschaften zwischen L- und H-Mode beobachtet.Item Open Access Microwave heating of plasmas with the new 14 GHz system at the stellarator TJ-K(2013) Loiten, MichaelThe aim of this thesis has been to investigate the plasmas generated by the newly installed 14 GHz microwave heating system at TJ-K in the equilibrium state. The new heating system has been installed in order to operate TJ-K at a wider range of controllable parameters. Several diagnostics have been used to investigate the plasma: An interferometer was used to obtain the line averaged density. A radially movable device with three Langmuir probes was used to obtain the radial profiles of the electron density and the electron temperature. An optical diode was used to obtain the radiation mainly in the visible range, whereas a bolometer with eight channels was used in order to obtain the poloidal radiation profiles. In addition, the neutral gas pressure, the magnetic field (based on the current running through the coils), and the injected and reflected microwave power was measured. Magnetic and pressure scans in the new regime have been performed, meaning that the scanned parameter has been varied on a shot to shot basis, whereas the other parameters have been kept constant. In addition to increase the parameter space, the magnetic field has been varied in order to vary the power deposition in the plasmas. The pressure has been varied in order to approach regimes where neoclassical effects become important. When lowering the collisionality, collisional regimes where neoclassical effects dominates can be reached. Lower collisional regimes were found for low pressures in hydrogen. However, operation at these collisional regimes is not readily available as it was found that the plasmas become increasingly unstable when closing in on these regimes. With this heating system one can operate at higher magnetic fields, and thus increase the confinement of the plasma. It has been found that plasmas in this regime have higher densities than the previously installed heating systems. This makes the new heating system a good candidate in studying over-dense plasmas.Item Open Access Experimentelle Untersuchung und Modellierung der Fällung von Kalium-Magnesium-Phosphat(2013) Frank, Daniel; Hirth, Thomas (Prof. Dr.)Kalium ist neben Phosphor ein essentieller Makronährstoff, der als ein Hauptbestandteil von Düngemitteln das Pflanzenwachstum positiv beeinflusst. Kalium (K) gelangt über das Futter von Nutztieren in deren Gülle. Ein guter Ansatz, um sowohl Kalium als auch Phosphor aus der Gülle zurückzugewinnen, ist die Fällung beider Stoffe zusammen mit Magnesium als sogenanntes Kalium-Magnesium-Phosphat (KMgPO4 * xH2O, KMP).Item Open Access Etablierung von Methoden zur Studie von molekularen Wechselwirkungen in S. cerevisiae basierend auf dem erweiterten genetischen Code(2013) Berg, Michael; Rupp, Steffen (PD Dr.)Zahlreiche Methoden zur Studie von Protein-Protein- und Protein-DNA-Wechselwirkungen wurden bereits etabliert. Jedoch fehlt es an Methoden, welche die Wechselwirkungen hoch aufgelöst und zugleich im natürlichen Kontext beschreiben. Eine neue Möglichkeit für die Entwicklung neuer Ansätze bietet der erweiterte genetische Code. Hierbei werden nicht-kanonische Aminosäuren mit neuen physikalisch-chemischen Eigenschaften an definierte Positionen in Proteine in vivo eingebaut. In dieser Arbeit wurden unter Verwendung des erweiterten genetischen Codes und den photoreaktiven nicht-kanonischen Aminosäuren p-Azidophenylalanin sowie p-Benzoyl-phenylalanin Ansätze für die Erforschung von Protein-DNA- und Protein-Protein-Wechselwirkungen in vivo entwickelt. Hierbei wurden beide nicht-kanonischen Aminosäuren positionsspezifisch mithilfe einer orthogonalen tRNA sowie der entsprechenden orthogonalen Aminoacyl-tRNA-Synthetase aus E. coli in die Modellproteine eingebaut. Zugleich wurde auch die Wirkung der orthogonalen Komponenten des erweiterten genetischen Codes auf den hier verwendeten Modellorganismus S. cerevisiae analysiert. Für die Etablierung einer Methode zur Studie von Protein-Protein-Wechselwirkungen wurde das Co-Chaperon Aha1 als Modellprotein verwendet. Dabei wurde eine zuvor in der Literatur beschrieben Bindedomäne zu Hsp90 untersucht. An acht unterschiedliche Positionen in der Bindedomäne wurde p-Azidophenylalanin eingebaut und eine Interaktion dieser mutagenisierten Aha1-Proteine zu Hsp90 mittels einer nativen Co-Immunpräzipitation bestätigt. Anders als ursprünglich erwartet, wurde durch die Belichtung mit UV-Licht jedoch kein Heterodimer bestehend aus Hsp90 und Aha1, sondern ein Homodimer bestehend aus zwei Aha1-Monomeren quervernetzt und massenspektrometrisch identifiziert. Die Ausbildung des quervernetzten Homodimers war nur in Abhängigkeit von UV-Licht, von der genauen Einbauposition der nicht-kanonischen Aminosäure im Protein und der Zugabe der nicht-kanonischen Aminosäure möglich. Dieses Homodimer konnte auch mit einer weiteren photoreaktiven nicht-kanonischen Aminosäure p-Benzoylphenylalanin bestätigt werden. Mit der in dieser Arbeit etablierten Methode konnte eine zuvor in vitro beschriebene Bindedomäne von Aha1 zu Hsp90 nicht bestätigt werden. Stattdessen konnte gezeigt werden, dass diese Bindedomäne bei der Ausbildung von Homodimeren in vivo eine Rolle spielt. Für die Etablierung einer Methode zur Studie von Protein-DNA-Wechselwirkungen wurde der Transkriptionsfaktor Gal4 als Modellprotein verwendet. Gal4 konnte in Abhängigkeit von p-Azidophenylalanin mit der spezifischen GAL7-Promotersequenz quervernetzt und dieser Protein-DNA-Komplex deutlich angereichert werden. Allerdings hat sich Gal4 im Laufe der Experimente als ungeeignet für die Etablierung eines globalen Ansatzes zur Charakterisierung aller Gal4-DNA-Bindestellen herausgestellt, da es bei Überexpression eine toxische Wirkung auf die Zellen zeigte. Zusammengefasst zeigt sich, dass der erweiterte genetische Code einen vielversprechenden Ansatz bietet, um Protein-Protein aber auch Protein-DNA-Wechselwirkungen in vivo zu studieren.