Universität Stuttgart
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Item Open Access Genetisch modifizierte Biotemplate zur Erzeugung von Zr-basierten Nanomaterialien(2019) Eisele, Rahel; Bill, Joachim (Prof. Dr.)In Biomineralisationsprozessen aus der belebten Natur scheiden sich anorganische Materialien auf organischen Templaten (Biomakromoleküle) ab. Funktionelle Gruppen der Makromoleküle steuern dabei die Abscheidung aus einer wässrigen Lösung sowie die Strukturierung des anorganischen Materials. Dabei sind spezifische Wechselwirkungen zwischen dem organischen Templat und dem anorganischen Material von Bedeutung. Die Materialbildung findet unter Umgebungsbedingungen in wässrigen Systemen statt. Für technisch interessante Materialien wie Zirkoniumdioxid (ZrO2) stellt die energieeffiziente Herstellung präziser Nanostrukturen eine technische Herausforderung dar. Daher wurden im Rahmen dieser Arbeit die Prinzipien der Biomineralisation auf die Herstellung von Zirkonium-basiertem Material (ZrbM) übertragen. Hierzu gehörte die Materialbildung durch Mineralisation aus einer ZrOCl2-Lösung sowie eine gezielte Mineralisation auf bioorganischen M13-Bakteriophagentemplaten. Um die „biologische Spezifität“ in Biomineralisationsprozessen auf die Bildung von ZrbM zu übertragen, wurden Peptide mittels Phagen-Display identifiziert, die spezifisch an ZrO2 binden. Mittels genetischer Modifikation wurden diese ZrO2 Bindepeptide auf der Phagenoberfläche präsentiert. Hierdurch wurde eine hohe Bindepeptiddichte und damit viele Interaktionspunkte zum anorganischen Material erzielt. Bevor der Einfluss dieser Bindepeptide auf die Mineralisation von ZrbM untersucht werden konnte, wurde zunächst der Partikelbildungs- und Partikelwachstumsprozess von ZrbM in einer ZrOCl2-Lösung und einem Ethanol-Wasser Lösungsmittelgemisch bei verschiedenen System- und Prozessparametern beschrieben. Auf Grundlage dieser Ergebnisse wurde eine Mineralisationslösung etabliert mit der der Einfluss der Bindepeptide - präsentiert auf der Phagenoberfläche - auf die Mineralisation von ZrbM untersucht werden konnte. Die Bindepeptide zeigten einen deutlichen Einfluss auf die Mineralisation von ZrbM. Im Vergleich zu Bakteriophagen ohne Bindepeptid wurde mit den genetisch modifizierten Bakteriophagen eine deutlich höhere Abscheiderate erzielt. Dieser Einfluss der Bindepeptide wurde auf Hydroxygruppen in Serineinheiten zurückgeführt. Diese führen zum einen zu einer starken Anziehung von molekularen Zr-Spezies an das Biotemplat. Zum anderen induzieren die Hydroxygruppen die heterogene Keimbildung von ZrbM durch Kondensationsreaktionen zwischen dem Biotemplat und molekularen Zr-Spezies. Somit ist es nun möglich genetisch kontrolliert Zr-basierte Nanomaterialien zu mineralisieren. Im Rahmen dieser Arbeit gelang es nicht nur einzelne Phagen zu mineralisieren, sondern auch dünne homogene Schichten aus ZrbM. Diese ZrbM-Schichten wurden im letzten Teil dieser Arbeit vergleichend zu Phagenschichten und SiO2-Schichten auf die Adhäsion von Staphylococcus aureus (S. aureus) getestet. S. aureus ist ein pathogenes Bakterium, welches zur Bildung von Biofilmen, zum Beispiel auf Implantaten, und dadurch zu einem Implantatverlust bis hin zu lebensbedrohlichen Komplikationen führen kann. Die Biofilmbildung kann effektiv unterbunden werden, indem die Bakterienadhäsion auf Oberflächen verhindert wird. Daher wurde im Rahmen dieser Arbeit untersucht, ob bestimmte chemische Oberflächen, das heißt bestimmte Materialien oder auch bestimmte funktionelle Gruppen, die Bakterienadhäsion unterdrücken können. Die Untersuchung der Bakterienadhäsion auf den verschiedenen Oberflächen ergab, dass auf der Phagenschicht im Vergleich zur SiO2-Schicht und einer Schicht aus ZrbM eine sehr geringe Bakterienadhäsion vorlag. Untersuchungen verschiedener Einflussfaktoren auf die Bakterienadhäsion zeigten, dass die Bakterienadhäsion an der SiO2-Schicht und der ZrbM-Schicht durch die Oberflächenrauigkeit, die Hydrophobizität und die Oberflächenladung beeinflusst werden kann. Bei der Phagenschicht korrelierten weder die Oberflächenladung, noch die Oberflächenrauigkeit und die Hydrophobizität im Vergleich zu den anorganischen Materialoberflächen mit der Bakterienadhäsion. Dies ließ darauf schließen, dass die geringe Bakterienadhäsion auf der Phagenschicht auf die biochemische Zusammensetzung der Hüllproteine, vor allem auf die Abwesenheit spezifischer Bindedomänen (Ligand-Rezeptor-Wechselwirkungen), zurückzuführen ist.Item Open Access Precipitation of nitrides in iron-based binary and ternary alloys; influence of defects and transformation-misfit stresses(2015) Akhlaghi, Maryam; Mittemeijer, Eric Jan (Prof. Dr. Ir.)The initial microstructure of the unnitrided specimen has a significant influence on the nitriding response of binary Fe-Me (Me: Mo or Al) alloys specimens. This effect was not investigated until now for the case of nitrided ternary Fe-Me1-Me2 alloys, the role of the initial microstructure was studied upon nitriding Fe-4.1 at.% Cr-7.9 at.% Al specimens. To this end, the recrystallized and cold-rolled specimens were nitrided at low nitriding temperature of 400 °C. Upon precipitation of misfitting coherent nitrides during nitriding of thin-foils of binary Fe-Me (Me: Cr and V) alloys, a hydrostatic tensile lattice-stain component results from the elastic accommodation of volume misfit of nitrides and ferrite matrix. The change of the ferrite-matrix lattice parameter can be traced upon precipitation of the nitrides by X-ray diffraction measurements. The theory originally developed for the case of imperfections (by Eshelby) in solids can be applied for quantitatively describing the lattice-parameter changes of the matrix, the nitrides and the aggregate (matrix+ nitrides) as function of volume fraction and type of nitrides.Item Open Access Formation of lath martensite(2015) Löwy, Sarah; Mittemeijer, Eric Jan (Prof. Dr. Ir.)In this thesis the formation of different lath martensites was investigated upon cooling, particularly with regard to the mechanisms contributing to the transformation process. Upon very slow cooling of different Fe-Ni alloys and a maraging steel, all forming lath martensite, a discontinuous transformation behaviour was observed. This modulation of the transformation rate is ascribed to the interplay of chemical driving force, developing strain energy and its relaxation upon slow cooling. It is proposed that the modulation is caused by simultaneous formation of blocks in different martensite packages. Additionally, the influence of the Ni content on the transformation behaviour is presented as well as the influence of an externally applied force.Item Open Access Synthesis and thermoelectric properties of chalcogenide and half-Heusler phases(2018) Zou, Tianhua; Weidenkaff, Anke (Prof. Dr.)Item Open Access Microstructural changes and intermetallic compound formation in metallic bilayers(Stuttgart : Max-Planck-Institut für Intelligente Systeme (ehemals Max-Planck-Institut für Metallforschung), 2016) Rossi, Paul J.; Mittemeijer, Eric Jan (Prof. Dr. Ir.)This thesis investigates interdiffusion and intermetallic compound (IMC) formation, as well as their effects on the microstructure, in metallic thin-film bilayers. The investigation focuses on bilayers based on the Ag-Sn and Ag-In binary systems, which are technologically important as basis for lead free solders. Due to the enhanced diffusional mechanisms in these systems, diffusion occurs readily even at room and low temperatures. The proceeding interdiffusion eventually leads to IMC formation in the bilayers, allowing for the investigation of the kinetics of IMC formation and the associated microstructural changes at room and low temperatures. The combination of the properties special to thin films with the diffusional mechanisms in the binary Ag-Sn and Ag-In systems leads to interesting effects, such as the dependence of IMC formation on the stacking sequence in the bilayers. The obtained experimental results for both systems could be explained using thermodynamic and kinetic models. Experimental characterization of the bilayers mainly relied on X-ray diffraction (XRD) and electron microscopy. In order to investigate the effect of the deposition process on IMC formation and the microstructure of the bilayers, different physical vapor deposition (PVD) techniques, especially thermal evaporation and magnetron sputtering, were used for the preparation of the bilayers. During investigation of the Ag-Sn system it was found that ambiguity exists among the published crystal structures of the Ag3Sn IMC. Therefore, the crystal structure of Ag3Sn has been reinvestigated using high-resolution XRD in connection with Rietveld refinements.Item Open Access Design of nanostructured vanadium pentoxide scaffolds inspired by natural cuttlebone(2018) Knöller, Andrea; Bill, Joachim (Prof. Dr.)Item Metadata only Internal precipitation of nitrides in iron-based alloys(Stuttgart : Max-Planck-Institut für Intelligente Systeme (ehemals Max-Planck-Institut für Metallforschung), 2016) Steiner, Tobias; Mittemeijer, Eric J. (Prof. Dr. Ir.)X‐ray diffraction has become a standard method of microstructural analysis. However, in systems with a complex microstructure, the interpretation of the measured diffractograms may not be very straightforward. The influence of the precipitation of fine alloying element nitrides and the changes in precipitation morphology that occur upon continued nitriding on the shape and position of XRD peaks have been identified. The thus obtained quantitative model has been applied to a variety of precipitation systems and in general good agreement of predicted values and experimental results is found. The precipitation of finely distributed alloying element nitrides is the main strengthening mechanism in the diffusion zone of nitrided parts. Various alloying elements having an affinity for N show considerably different nitriding behavior. Cr shows a strong N‐affinity and therefore readily precipitates in the presence of N. However, Mo has a weak strength of interaction with N and reacts only slowly. In order to better understand the nitriding behavior of nitrided steels containing both Cr and Mo, the nitriding behavior of ternary Fe‐Cr‐Mo model alloys is investigated. The complex precipitation sequence of ternary mixed Cr-Mo-nitrides has been identified and the role of the Cr/Mo-ratio of the alloy is exposed. X‐ray diffraction has become a standard method of microstructural analysis. However, in systems with a complex microstructure, the interpretation of the measured diffractograms may not be very straightforward. The influence of the precipitation of fine alloying element nitrides and the changes in precipitation morphology that occur upon continued nitriding on the shape and position of XRD peaks have been identified. The thus obtained quantitative model has been applied to a variety of precipitation systems and in general good agreement of predicted values and experimental results is found.Item Open Access Template controlled mineralization of functional ZnO thin films(2017) Blumenstein, Nina; Bill, Joachim (Prof. Dr.)In this thesis, the influence of different organic templates on the bioinspired deposition of ZnO thin films is investigated. Depending on the polarity of the templates, the growth and the properties of the films can be influenced. On a non-polar template, film growth is inhibited whereas homogeneous films grow on polar templates. Additionally, it was shown that on a template with high polarity a crystallographic texture is observed. This leads to a macroscopically measurable piezoelectric response of these samples. In the last part of this work, the incorporation of Al, Ga and In into the ZnO films was investigated. Measurements showed a blue shift of the UV photoluminescence emission and an improved electrical conductivity with increasing doping content.Item Open Access Thermodynamics and kinetics of the oxidation of amorphous Al-Zr alloys(Stuttgart : Max-Planck-Institut für Intelligente Systeme (ehemals Max-Planck-Institut für Metallforschung), 2015) Weller, Katharina; Mittemeijer, Eric J. (Prof. Dr. Ir.)The present thesis presents a comprehensive investigation of the thermal oxidation of amorphous Al-Zr alloys. The oxide composition and microstructure, as well as the oxidation kinetics and oxidation mechanism of amorphous Al-Zr alloys upon thermal oxidation at relatively low oxidation temperatures of 350 - 400 °C and at high oxidation temperatures of 500 - 560 °C have been investigated. The phase and microstructural development upon oxidation of amorphous Al-Zr alloys, as well as the oxidation-induced changes in the alloy substrate, were investigated by a combinatorial experimental approach using X-ray diffraction (XRD), cross-sectional (analytical) transmission electron microscopy (TEM), Auger electron spectroscopy (AES) sputter-depth profiling and spectroscopic ellipsometry (SE). Furthermore, the corrosion behavior of as-deposited and oxidation-treated amorphous Al-Zr alloys have been investigated as function of the alloy composition and oxidation conditions by employing an electrochemical microcapillary technique.Item Open Access Kinetics of phase transformations(2015) Rheingans, Bastian; Mittemeijer, Eric Jan (Prof. Dr. Ir.)In this thesis, the kinetics of heterogeneous solid-state phase transformations in different prototype experimental systems are investigated with focus on the development of new strategies for kinetic modelling using mean-field kinetic models. Topics cover the interrelation between the kinetic model description and the amount of available experimental information, the interpretation of kinetic model parameters determined upon model fitting and the coupling of kinetic models to external (thermodynamic) input data. Experimental studies include the crystallisation kinetics of metallic glasses and precipitation kinetics in supersaturated alloys.
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