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Subject: search.filters.subject.530Subject: search.filters.subject.500End date: 2018

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    Hydrogen transport in thin films : Mg-MgH2 and Ti-TiH2 systems
    (2018) Hadjixenophontos, Efi
    Hydrogen storage has become progressively important due to increasing energy demand. Magne-sium (Mg/MgH2) is one of the most promising elements of hydrogen uptake, however, the slow kinetics and need for high temperatures during dehydrogenation make this material challenging for mobile applications. Meanwhile, Titanium (Ti/TiH2/TiO2) draws attention due to its catalytic effect in hydrogenation of other metals with higher capacities. A comprehensive way to quantitatively char-acterize the kinetics of hydride formation in both systems (Mg and Ti) is shown here. A technique allowing a large range of pressures and temperatures (room temperature to 300 °C and from 0.05 bar up to 100 bar) is developed successfully. Thin films (50-1000 nm), deposited by ion beam sput-tering (PVD), are used because of their smooth surface and defined structure. In order to study hydrogen transport precisely, X-ray diffraction (XRD), electron microscopy (SEM/FIB/TEM) and electric resistance measurements are used. In the case of Mg, while a Pd coating is used as catalyst, the hydride is formed from the surface towards the substrate and transformation in the morpholo-gy is observed. Parabolic law is followed and the diffusion coefficient of hydrogen in MgH2 is ob-tained at room temperature (2.67 · 10-17 cm2/s). Additionally, a model is created to fit the experi-mental change in resistance during hydrogen loading and shows the changes in the behavior of thicker layers. The interface between Pd/Mg is discussed, since Mg5Pd2 and Mg6Pd are formed at high temperatures and are most dominant over dehydrogenation. However, at room temperature, this interface appears to be more stable. The activation energy of hydrogenation is calculated ex-perimentally from an Arrhenius plot to be equal to Ea = 22.6 ± 2.0 kJ/mol and the pre-factor D0 = 3904 cm2/s. Additional attention is given to magnesium hydride as an anode electrode in Li-ion bat-teries. TEM investigations of thin film electrodes demonstrate the complete lithiation of the mate-rial however, with drastic volume changes, leading to bad reversibility. In Ti the thin oxide layer naturally formed on the surface, appears to play a dominant role in the kinetics of hydrogen transport leading to a linear kinetics. A pressure dependency is observed, while an experimental evaluation of the permeation coefficient in the oxide is also discussed. Important information on the hydrogen transport is obtained in both systems, giving an input for further improvements of such hydrides.
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    3D printing of sub-micrometer accurate ultra-compact free-form optics
    (2016) Gissibl, Timo; Giessen, Harald (Prof. Dr.)
    Additive manufacturing enables novel and unprecedented engineering and production possibilities, which are predicted to have an enormous impact in the 21st century. The technology allows for the straightforward three-dimensional printing of volumetric objects as designed. In this thesis, we present a novel concept in optics, which overcomes many difficulties in the fabrication of micro-optics and opens the new field of 3D printed micro- and nano-optics with complex lens designs. Our work is just at the interface between micro- and nano-optics and represents a paradigm shift for micro-optics. It takes only a few hours from lens design, to production, testing, and the final working optical device. Using dip-in femtosecond two-photon direct laser writing, our method goes far beyond state-of-the art attempts to manufacture simple micro-lenses by lithography. We prove the versatility of this method by writing different optics. Collimation optics, toric lenses, free-form surfaces with polynomials of up to 10th order for intensity beam shaping, as well as chiral photonic crystals for circular polarization filtering, all aligned onto the core of single mode fibers are shown. In addition, we show that three-dimensional direct laser writing is a suitable tool for the fabrication of complex multi-lens optical systems that show high quality optical imaging, beam shaping performance, and tremendous compactness with sizes below 300 µm. We determine the accuracy of our optics by analyzing the imaging and beam shaping quality as well as characterizing the surfaces by atomic force microscope measurements and interferometric measurements. The method yields high fabrication accuracy and allows to manufacture of lenses with a rms (root mean square) surface roughness of less than 15 nm. The surfaces deviate from their designs by less than ±1 µm. Our 3D printed compound lenses feature resolving powers of up to 500 line pairs per millimeter. Our printed micro-optical elements can thus achieve sufficient performance in order to enable compound lenses for high quality imaging. In addition, we show the performance of diffractive optical elements with diameters of just 4.4 µm, which enable beam shaping at the end facet of an optical fiber. The intensity is shaped into a uniform or into a donut-shaped intensity distribution. For this purpose, the diffractive optics are directly fabricated onto the end facet of the optical fiber and show unprecedented performance for optical beam shaping. Our method allows for a plethora of novel applications with tremendous impact on optical trapping of atoms and in-vivo imaging in the human body. In addition, applications for imaging and illumination in endoscopy, multiple sensors, and eyes for micro-robots can be realized.
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    PFG-NMR studies of ATP diffusion in PEG-DA hydrogels and aqueous solutions of PEG-DA polymers
    (2018) Majer, Günter; Southan, Alexander
    Adenosine triphosphate (ATP) is the major carrier of chemical energy in cells. The diffusion of ATP in hydrogels, which have a structural resemblance to the natural extracellular matrix, is therefore of great importance to understand many biological processes. In continuation of our recent studies of ATP diffusion in poly(ethylene glycol) diacrylate (PEG-DA) hydrogels by pulsed field gradient nuclear magnetic resonance (PFG-NMR), we present precise diffusion measurements of ATP in aqueous solutions of PEG-DA polymers, which are not cross-linked to a three-dimensional network. The dependence of the ATP diffusion on the polymer volume fraction in the hydrogels, φ, was found to be consistent with the predictions of a modified obstruction model or the free volume theory in combination with the sieving behavior of the polymer chains. The present measurements of ATP diffusion in aqueous solutions of the polymers revealed that the diffusion coefficient is determined by φ only, regardless of whether the polymers are cross-linked or not. These results seem to be inconsistent with the free volume model, according to which voids are formed by a statistical redistribution of surrounding molecules, which is expected to occur more frequently in the case of not cross-linked polymers. The present results indicate that ATP diffusion takes place only in the aqueous regions of the systems, with the volume fraction of the polymers, including a solvating water layer, being blocked for the ATP molecules. The solvating water layer increases the effective volume of the polymers by 66%. This modified obstruction model is most appropriate to correctly describe the ATP diffusion in PEG-DA hydrogels.
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    The effect of rod orientation on electrical anisotropy in silver nanowire networks for ultra-transparent electrodes
    (2016) Ackermann, Thomas; Neuhaus, Raphael; Roth, Siegmar
    Two-dimensional networks made of metal nanowires are excellent paradigms for the experimental observation of electrical percolation caused by continuous jackstraw-like physical pathways. Such systems became very interesting as alternative material in transparent electrodes, which are fundamental components in display devices. This work presents the experimental characterization of low-haze and ultra-transparent electrodes based on silver nanowires. The films are created by dip-coating, a feasible and scalable liquid film coating technique. We have found dominant alignment of the silver nanowires in withdrawal direction. The impact of this structural anisotropy on electrical anisotropy becomes more pronounced for low area coverage. The rod alignment does not influence the technical usability of the films as significant electrical anisotropy occurs only at optical transmission higher than 99 %. For films with lower transmission, electrical anisotropy becomes negligible. In addition to the experimental work, we have carried out computational studies in order to explain our findings further and compare them to our experiments and previous literature. This paper presents the first experimental observation of electrical anisotropy in two-dimensional silver nanowire networks close at the percolation threshold.
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    Chiral metamaterials
    (2016) Eslami, Sahand; Fischer, Peer (Prof. Dr.)
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    Präzise Fahrzeugpositionierung durch Entzerrung der gepulsten magnetischen Flussdichteverteilung einer Ladespule
    (2017) Martinovic, Dean; Reuss, Hans-Christian (Prof. Dr.-Ing.)
    Elektrofahrzeuge werden in Zukunft nicht mehr per Kabel, sondern mittels induktiver Ladesysteme mit Strom versorgt. Um eine hohe Ladeleistung sicher übertragen zu können, müssen die Spulen hinreichend genau übereinander positioniert werden, was für den Fahrer eine kaum lösbare Aufgabe darstellt. Das allgemeine Ziel der vorliegenden Arbeit ist es daher, eine neue Methode zu untersuchen, die ein gepulstes Magnetfeld der Ladespule zu dessen Ortung nutzt. Hierbei wird das magnetische Pulssignal durch den ferromagnetischen Unterboden des Elektrofahrzeugs verzerrt. Dieser verändert die Pulsamplitude entsprechend einer unbekannten Abbildung, ohne deren Kenntnis eine präzise und eindeutige Positionierung nicht möglich ist. Die Herausforderung der vorliegenden Arbeit ist daher die Bestimmung dieser Abbildung samt ihrer Eigenschaften und Abhängigkeiten. Theoretische Untersuchungen zeigen, dass die Abbildung allgemein vom nicht-deterministischen magnetischen Zustand des Unterbodenmaterials abhängt und dessen messtechnische Erfassung kaum möglich ist. Im weiteren Verlauf der Untersuchungen wird jedoch hergeleitet, dass die Ladespule, das Elektrofahrzeug und die umgebende Atmosphäre zusammen einen magnetischen Kreis bilden, der aufgrund der sehr hohen Reluktanz der Atmosphäre linear ist. Änderungen des magnetischen Zustands haben folglich keinen Einfluss auf die Abbildung. Diese ist somit reproduzierbar und kann messtechnisch einfach erfasst werden. Die These wird für unterschiedliche magnetische Zustände experimentell nachgewiesen. Basierend auf den Forschungsergebnissen wird ein vollständiger Prototyp entwickelt und in ein Versuchsfahrzeug integriert. Das Gesamtsystem wird anschließend erfolgreich getestet. Die gefundenen Ergebnisse zeigen, dass mittels gepulster magnetischer Felder eine universelle, kostengünstige, sichere und präzise Positionierung von Elektrofahrzeugen möglich ist. Dies unterstreicht das Potential des neuen, komfortablen Positionierungsverfahrens eine Schlüsseltechnologie für die Elektromobilität zu werden.
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    Monodisperse highly ordered and polydisperse biobased solid foams
    (2018) Andrieux, Sébastien; Stubenrauch, Cosima (Prof. Dr.)
    The aim of this work was the synthesis of monodisperse highly ordered biobased polymer foams and a comparison with their polydisperse counterparts. We used the biobased and biodegradable polymer chitosan, which we cross-linked with genipin. The polymer foams were synthesised via foam templating, i.e. via a liquid foam whose continuous phase contains a polymer and can be solidified. In order to obtain monodisperse highly ordered polymer foams, one first has to generate monodisperse highly ordered liquid foam templates. We did so by using microfluidics, which allows to produce monodisperse liquid foams with bubble sizes from 200 µm to 800 µm and polydispersities below 5%. The monodisperse foams were collected outside of the microfluidic channels and left to self-order under the influence of gravity and confinement. We studied the kinetics of the cross-linking reaction to find the optimal storage conditions during cross-linking. Once cross-linked we freeze-dried the gelled foams to obtain solid chitosan foams. We compared the morphological properties of the solid foams with those of the liquid templates in order to test the efficiency of the developed templating route. We observed how modifying the cross-linking and drying conditions can strongly affect the morphology of the solid foams. The main issue was to maintain the key properties of the liquid foam template throughout the solidification process, namely the bubble size distribution, the structural order and the density. We then compared the synthesised monodisperse polymer foams with their polydisperse counterparts. Although easy foaming methods exist for the generation of polydisperse foams, they do not allow the control over the polydispersity. We thus used microfluidics to generate liquid chitosan foams with tunable polydispersities from below 5% up to 26%. Microfluidics allows to match the average bubble size and density of the polydisperse liquid chitosan foam with those of the monodisperse counterpart. After solidifying the liquid templates we obtained solid foams with controlled polydispersities and studied the in uence of the polydispersity on the mechanical properties. However, we observed that not the polydispersity but the foam density was the main parameter at play. Moreover, the solid chitosan foams had weak mechanical properties with elastic moduli below 100 kPa. To overcome this issue, we incorporated cellulose nanofibres to the original chitosan solution and followed the developed route for foam templating. We had to adapt the microfluidic parameters to account for the viscosity changes brought about by the nanofibres. However, we managed to produce monodisperse liquid foams having the same bubble size, i.e. ~300 µm, but different amounts of cellulose nanofibres. The cellulose content had a strong influence on the solid foam morphology in general and on the pore connectivity in particular.
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    Charakterisierung von Kohlendioxid-Plasmaströmungen zur Simulation von Marseintrittsmanövern
    (2017) Marynowski, Thomas; Fasoulas, Stefanos (Prof. Dr.-Ing.)
    Das Thema dieser Arbeit ist die Charakterisierung von CO2-Plasmaströmungen, die die Simulation von Eintrittsmanövern an Planeten ermöglichen. Die Planeten Venus und Mars besitzen eine von CO2 dominierte Atmosphäre und besonders unser direkter Nachbarplanet Mars steht momentan im Fokus aktueller explorativer Missionen. Für eine sicherere und umfangreichere Erkundung der Planeten sind effiziente Technologien erforderlich. Dabei spielen Hitzeschutzmaterialien (engl. Thermal Protection Systems, TPS) eine wichtige Rolle, denn sie ermöglichen erst die Eintrittsmanöver und machen einen erheblichen Masseanteil der Raumfahrzeuge aus. Durch Verbesserung und effizienteren Einsatz der Hitzeschutzmaterialien kann der Nutzlastanteil gesteigert und durch Erhöhung der Sicherheit die Erfolgschancen der Missionen verbessert werden. Das Testen und die Weiterentwicklung solcher Hitzeschutzmaterialien sind mit Hilfe des induktiven Plasmagenerators IPG4 am Plasmawindkanal PWK3 möglich. Die Voraussetzung für solche Tests ist die Kenntnis der wichtigsten Parameter des Freistrahls. Die Messung der Parameter wird mit zwei unterschiedlichen Gruppen von Messmethoden durchgeführt. Als Teil der nicht intrusiven Messmethoden und Schwerpunkt dieser Arbeit wird die laserspektroskopische Methode der Zwei-Photonen laserinduzierten Fluoreszenz (engl. Two-Photon Absorption Laser-Induced Fluorescence, TALIF) eingesetzt. Damit wird zum ersten Mal bei Eintrittsbedingungen in einem induktiv geheizten CO2-Plasma die Grundzustandsdichte von Sauerstoff, als eines der wichtigsten Dissoziationsprodukte einer CO2-Strömung, gemessen. Absolute Aussagen (Grundzustandsdichte, translatorische Temperatur und Geschwindigkeit) über den atomaren Sauerstoff werden durch Messungen an Xenon ermöglicht, das einen passenden Zweiphotonenübergang besitzt und so zur Kalibrierung benutzt werden kann. Zur Erweiterung der Charakterisierung werden auch weitere Messmethoden genutzt. Die optische Emissionsspektroskopie (OES) und ein Hochgeschwindigkeitskamerasystem (HSC) werden als weitere nicht intrusive Diagnostiken eingesetzt. OES ermöglicht die Identifizierung der vorkommenden Spezies sowie die Bestimmung von Vibrations-, Rotations- und elektronischen Anregungstemperaturen. Die Daten der Hochgeschwindigkeitsaufnahmen geben orts- und zeitaufgelöste Informationen über Emissionsverteilungen einzelner identifizierter Spezies in der Strömung, was durch den Einsatz von schmalbandigen Spektralfiltern erreicht wird. Darüber hinaus werden intrusive, also in die Strömung gebrachte, Sonden verwendet, um Totaldruck, Wärmestromdichte und massenspezifische Enthalpie zu messen. Die massenspezifische Enthalpie wird dabei auf zwei unterschiedliche Weisen ermittelt. Dazu wird einerseits eine spezielle Enthalpiesonde und andererseits ein indirekter semiempirischer Ansatz, der sich auf die Messung von Totaldruck und Wärmestromdichte sowie eine benötigte Konstante stützt, verwendet. Durch die Sondenmessung der massenspezifischen Enthalpie ist es möglich, die Konstante aus den Daten dieser Arbeit, durch eine Rückrechnung neu zu ermitteln und mit der Literatur zu vergleichen. Insgesamt geben die Ergebnisse Aufschluss über wichtige Parameter der Strömung wie Geschwindigkeit, Temperaturen, Teilchendichte, Totaldruck, Wärmestromdichte und massenspezifische Enthalpie. Weiter sind über die identifizierten Atome und Moleküle Aussagen über die chemische Zusammensetzung der Strömung möglich, wodurch Betrachtungen des thermo-chemischen Zustandes der Plasmaströmung ermöglicht werden. Für die supersonische Strömung zeichnet sich das Bild eines Nichtgleichgewichtszustandes, das im Einzelnen (chemisch und thermisch) betrachtet wird. Es wird ein Vergleich der vorliegenden Strömungsdaten zu Daten der vergangenen erfolgreichen Marsmissionen sowie weltweit anderer Bodentestanlagen dargestellt. Dabei wird gezeigt, dass der Plasmawindkanal PWK3 mit dem induktiven Plasmagenerator IPG4 in der Lage ist, die Wärmestromdichte und die massenspezifische Enthalpie der bisherigen Eintrittsmissionen im vollen Umfang zu reproduzieren, jedoch der Totaldruck nur auf die frühen Phasen der Eintrittstrajektorien beschränkt simulierbar bleibt. Das Ergebnis dieser Arbeit ist eine sehr gut charakterisierte CO2-Plasmaströmung, die zur Erprobung von Hitzeschutzmaterialien für zukünftige Flüge zum Mars und der Venus verwendet werden kann.
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    Silicon integrated dual-mode interferometer with differential outputs
    (2017) Hoppe, Niklas; Scheck, Pascal; Sweidan, Rami; Diersing, Philipp; Rathgeber, Lotte; Vogel, Wolfgang; Riegger, Benjamin R.; Southan, Alexander; Berroth, Manfred
    The dual-mode interferometer (DMI) is an attractive alternative to Mach-Zehnder interferometers for sensor purposes, achieving sensitivities to refractive index changes close to state-of-the-art. Modern designs on silicon-on-insulator (SOI) platforms offer thermally stable and compact devices with insertion losses of less than 1 dB and high extinction ratios. Compact arrays of multiple DMIs in parallel are easy to fabricate due to the simple structure of the DMI. In this work, the principle of operation of an integrated DMI with differential outputs is presented which allows the unambiguous phase shift detection with a single wavelength measurement, rather than using a wavelength sweep and evaluating the optical output power spectrum. Fluctuating optical input power or varying attenuation due to different analyte concentrations can be compensated by observing the sum of the optical powers at the differential outputs. DMIs with two differential single-mode outputs are fabricated in a 250 nm SOI platform, and corresponding measurements are shown to explain the principle of operation in detail. A comparison of DMIs with the conventional Mach-Zehnder interferometer using the same technology concludes this work.