Mikrowellen-Orientierungsmessungen zur zerstörungsfreien Charakterisierung kurzfaserverstärkter Kunststoffe

Abstract

Mikrowellen eignen sich in der zerstörungsfreien Prüfung zur Untersuchung dielektrischer Werkstoffe, in die sie eindringen können. Dabei haben sich besonders polarisierte Mikrowellen zur berührungslosen Messung von Werkstoffanisotropien bewährt. Sie sprechen auf den richtungsabhängig unterschiedlichen Brechungsindex im anisotropen Werkstoff an. Der Einsatz eines in Reflexion betriebenen Hohlleitersensors in Kombination mit einem offenen Resonator variabler Länge ermöglicht scannende Untersuchungen an Proben unterschiedlicher Dicke und ist damit flexibler als andere Mikrowellenmethoden zur Anisotropiemessung wie die Störkörpermethode für Hohlraumresonatoren. In der vorliegenden Arbeit wird die Mikrowellenmethode zur Untersuchung von Anisotropien in kurzfaserverstärkten Kunststoffen genutzt, die zahlreiche industrielle Anwendungen finden (z.B. im Fahrzeugbau). Kennt man die Anisotropie, so können Schwachstellen im Bauteil wie Bindenähte detektiert oder die Produktqualität beurteilt werden. Auch langfaserverstärkte Kunststoffe oder Holz sind so charakterisierbar. Der Einsatz des Mikrowellenverfahrens war erfolgreich bei der Bestimmung der Orientierungsrichtung, zeigte aber eine unzureichende Reproduzierbarkeit hinsichtlich des Anisotropiegrades. Deshalb wurden Verbesserungsmöglichkeiten der Reproduzierbarkeit untersucht, um die Methode praxistauglicher zu machen. Um eine bessere Vergleichbarkeit der Ergebnisse zu erzielen, wurden Maßnahmen zur Optimierung der Justage ergriffen, was sich aber als nicht ausreichend erwies. Daher wurde der Einfluss verschiedener Parameter auf das Messsignal am Detektor systematisch untersucht. Variiert wurden dabei Resonatorlänge sowie Brechungsindex, Probendicke und Position der Probe im Resonator. Ein neuer, flexiblerer Messaufbau ermöglichte dabei eine bessere Einstellbarkeit dieser Größen, die nun über weitere Bereiche verändert werden können. Als wesentlicher störender Faktor in Bezug auf die Messung des Anisotropiegrades erwies sich dabei die Probenposition. Ein Schichtmodell des Messaufbaus, das qualitativ eine gute Übereinstimmung mit den gemessenen Abhängigkeiten ergab, zeigte, dass die stehende Welle im Resonator und damit auch das Detektorsignal von allen oben genannten Größen bestimmt wird. Wenn Messung und Ergebnisse des Schichtmodells auch nicht ausreichen, um den Brechungsindex der Probe exakt anzugeben, wird die Aussagefähigkeit über den Anisotropiegrad einer Probe und die Interpretierbarkeit von Messergebnissen doch erheblich verbessert. So gelang auch die Anpassung der Mikrowellenmethode zur Fasergehaltsmessung. Die Messergebnisse zeigten eine besondere Empfindlichkeit der Methode im Fall einer relativ kurzen Resonatorlänge, weshalb die Orientierungsrichtung bei Proben mit geringem Anisotropiegrad hier am zuverlässigsten bestimmt werden kann. Mit dem flexibleren Messaufbau ließ sich auch der Einsatz eines in der Frequenz verstimmbaren Sensors für die Anisotropiemessung erfolgreich testen, wegen seiner zu geringen Bandbreite wurde aber für die Anwendungen das herkömmliche Messprinzip der Längenanpassung des offenen Resonators beibehalten. In der Materialcharakterisierung hat sich die Mikrowellenmethode bei der Faserorientierungsmessung an kurzfaserverstärktem PUR-RRIM bewährt. Da die integral messende Mikrowellenmethode schneller ist als die bekannten Referenzverfahren, war eine systematische Untersuchung möglich, wie sich verschiedene Prozessparameter bei der Herstellung auf die Faserorientierungsverteilung im Endprodukt auswirken. Vergleichsmessungen mit Ultraschallverfahren und thermische Ausdehnungsmessungen bestätigten die Mikrowellenergebnisse, die dann als Eingangsdaten für den Vergleich mit Simulationsverfahren dienten. Dies ermöglichte die Kalibrierung von Simulationsergebnissen und die Optimierung des Herstellungsprozesses. Bei Faserorientierungsmessungen an kurzfaserverstärkten Thermoplasten wurden die Ergebnisse des Mikrowellenverfahrens mit Schliffbild- und Ultraschalluntersuchungen kombiniert. Die Kenntnis der integral oder tiefenaufgelöst mit unterschiedlicher lateraler Auflösung ermittelten Orientierungen ermöglicht die Vorhersage von Bauteileigenschaften. Neue praxisrelevante Anwendungen der Mikrowellenanisotropiemessung ergeben sich in der Schädigungscharakterisierung kurzglasfaserverstärkter Thermoplaste. Es zeigte sich, dass Faser-Matrix-Ablösungen zu einem Anstieg der Mikrowellenanisotropie führen. Die Methode ermöglicht also neben der Schädigungsdetektion eine Aussage über die Schadensart. Der mit der Mikrowellenmethode bestimmte Anisotropiegrad des intakten Materials erlaubt die Vorhersage des Schädigungsablaufs und des Ortes des späteren Versagens. Zur Schädigungscharakterisierung dieser Werkstoffe hat es sich auch bewährt, verschiedene zerstörungsfreie Prüfverfahren einzusetzen. Die gegenseitige Ergänzung mikroskopischer Methoden, Ultraschallmethoden und die Messung von Oberflächentemperatur und -dehnung während eines Zugversuchs ermöglichten ein umfassendes Verständnis des Schädigungsprozesses.

As microwaves can penetrate into dielectric materials, they are used for nondestructive testing. In this field, polarized microwaves have been established for remote measurement of material anisotropy. They respond to the direction dependent refraction index of the anisotropic material. Using a waveguide probe in the reflection mode, combined with an open resonator of variable length, specimens of different thicknesses can be investigated and scanned, which allows a higher flexibility as compared to other corresponding methods (e.g. the microwave cavity perturbation method). In this thesis, the microwave technique is applied to study of anisotropy in short fiber reinforced plastics, which have found numerous applications in many branches of industry (e.g. automotive). The knowledge of anisotropy can identify weak areas in a component (e.g. weldlines) as well as monitor product quality. Long fiber reinforced plastics or wood can be characterized as well. The method has been successfully used to determine the direction of fibre reinforcement in the above mentioned materials. However, the reproducibility of the results on the degree of anisotropy was not sufficient. Therefore, possibilities for the improvement of the reproducibility were investigated with the aim to apply the method to practical applications. For a better comparability of measurements, the adjustment was optimized, but this did not turn out to be sufficient. Therefore, the influence of different factors on the measured detector signal was investigated systematically. The refraction index (which had to be measured) was varied, as well as the thickness and position of the sample in the resonator, and the resonator length. A new, more flexible measurement setup made it easier to adjust all these parameters, which can be varied over a much broader range now. The sample position was thus identified as a main influence factor on the measured degree of anisotropy. A layer model of the measurement setup developed was in good qualitative agreement with the measured dependencies, and showed that the standing wave in the resonator and therefore the detector signal depend on all of the above mentioned parameters. Though the results of these measurements and the layer model were not enough to give an exact value of the refraction index of a specimen, it was much easier to determine the degree of anisotropy and to interpret the measured results. The applicability of the method could be expanded to fiber content measurements as well. Measurements showed a high sensitivity of the method in the case of a short resonator length, so this turned out to be the best way to determine with high reliability the orientation of reinforcement with a low degree of anisotropy. The more flexible measurement setup allowed to test successfully a microwave sensor with variable frequency. However, due to its small bandwidth, the conventional setup of adjusting the length of the resonator was used for the applications in this thesis. In the field of material characterisation, the microwave measurements were successfully applied to fiber orientation measurements of short fiber reinforced PUR-RRIM. Since the microwave method which measures an integral value over the thickness of the specimen was faster than other corresponding methods, systematical investigations could be performed. The influence of different parameters of the production process on the fiber orientation distribution in components was investigated. The results were compared with those of ultrasound and thermal expansion measurements, which confirmed the validity of microwave measurements. The results were then used for calibration of fiber orientation in simulations, which enabled to optimize the production process. For fiber orientation measurements in short fiber reinforced thermoplastics, the microwave results were combined with micrograph analysis and ultrasound investigations. The knowledge of integral and depth resolved orientations with different lateral resolution makes it possible to predict material parameters. New developments of the microwave method were applied to damage characterization of short fiber reinforced thermoplastics. Fiber-matrix-delaminations were found to cause an increase of the microwave anisotropy. Thus the method not only indicates the damage, it can also identify a type of damage. The degree of anisotropy determined by the microwave method in the intact material can also be used to predict and locate the failure of the material during a damage process. For damage characterization of these materials the use of different testing methods turned out to be worthwhile. The combination of microscopic methods and ultrasound methods with surface measurements of temperature and strain provided information on different aspects of the damage.