Bitte benutzen Sie diese Kennung, um auf die Ressource zu verweisen: http://dx.doi.org/10.18419/opus-6555
Autor(en): Förderreuther, Axel
Titel: Mechanische Eigenschaften von BaTiO3-Keramiken unter mechanischer und elektrischer Belastung
Sonstige Titel: Mechanical properties of BaTiO3 ceramics under mechanical and electrical load
Erscheinungsdatum: 2003
Dokumentart: Dissertation
Serie/Report Nr.: Bericht / Max-Planck-Institut für Intelligente Systeme (ehemals Max-Planck-Institut für Metallforschung), Stuttgart;158
URI: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:93-opus-21466
http://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/6572
http://dx.doi.org/10.18419/opus-6555
Zusammenfassung: Auf der Grundlage werkstoffmechanischer Modelle wurde der Zusammenhang zwischen den mikrostrukturellen Mechanismen und den makroskopischen Kenngrößen beim Versagen piezoelektrischer Keramiken untersucht. Hierzu wurden bruchmechanische Experimente und Beobachtungen der Domänenstrukturen an selbst hergestellten Bariumtitanat-Keramiken mit unterschiedlicher Korngröße durchgeführt. In DCB-Experimenten (Double Cantilever Beam) wurden die Risswiderstandskurven bei kombinierter elektrischer und mechanischer Beanspruchung in Abhängigkeit von Korngröße, Polungszustand und elektrischem Feld untersucht. Feinkörniges, lanthandotiertes BaTiO3 erwies sich als linear-elastisch und zeigte kein R-Kurven-Verhalten. Die Bruchzähigkeit lag bei etwas über 1 MPa(m)^1/2. Grobkörniges BaTiO3 zeigte dagegen ausgeprägtes R-Kurven-Verhalten, der Risswiderstand stieg von etwa 1 MPa(m)^1/2 für kurze Risse bis auf 2,5 MPa(m)^1/2 für lange Risse an. Wurde bei „laufendem“ Riss ein elektrisches Feld (1 kV/mm) an die Probe angelegt, so fiel der Risswiderstand bei ungepolten Proben um etwa 20 % ab. Bei gepolten Proben zeigte sich hingegen eine Steigerung des Risswiderstands durch das elektrische Feld von etwa 10 %. Die Steigerung war aufgrund von Umpolungsvorgängen weitgehend unabhängig von der Feldrichtung. CT-Experimente (Compact Tension) dienten als Referenz zu den DCB-Experimenten. An grobkörnigem BaTiO3 wurde die Prozesszone vor der Rissspitze mittels Differenzial-Interferenzkontrast in situ untersucht. Durch die Anwendung von digitaler Bild- und Video-Bearbeitung gelang es erstmals, die Größe und Form der Prozesszone an einem sich ausbreitenden Riss quantitativ zu erfassen. Durch eine Polung quer zur Rissausbreitungsrichtung wurde die Prozesszone in ihrer Form nicht wesentlich geändert. Bezogen auf die Fläche der charakteristischen Kernzone war die Prozesszone in gepoltem BaTiO3 weniger als halb so groß wie die in ungepoltem BaTiO3. Die Zahl der Domänenumklapp-Vorgänge bezogen auf die Risslänge betrug ebenfalls nur die Hälfte. Diese Ergebnisse geben Hinweise für den Beitrag der Prozesszone zu den gemessenen Risswiderstandskurven. Der Plateauwert des Risswiderstands von gepolten und ungepoltem BaTiO3 unterscheidet sich nur um maximal 15 %. Für die Steigerung des Risswiderstands auf 2,5 MPa(m)^1/2 kann die Prozesszone deshalb nicht allein verantwortlich sein. Mechanismen wie Rissüberbrückung, Rissablenkung und Mikrorissbildung schirmen in grobkörnigem BaTiO3 die Rissspitze zusätzlich ab. Sie wurden bei der Untersuchung der Bruchmorphologie nachgewiesen. In Torsionsexperimenten an Dünnschliffen konnte das Umklappen der Domänen unter mechanischer Beanspruchung direkt beobachtet und die kristallographische Orientierung der Körner im Gefüge durch Winkelmessungen bestimmt werden. Die Domänenorientierungen sind mit den Koordinatenachsen des Korns verknüpft. Daher konnte die mechanische Polarisation verschiedener Orientierungen in Abhängigkeit von der Schubdehnung dargestellt werden. Die untere Schwellspannung für Domänenbewegung liegt bei etwa 25 MPa. Dieser Wert lässt sich mit der Größe der Prozesszone korrelieren.
Based on micro-mechanical models, the correlation between micro-structural mechanisms and macroscopic characteristics was examined during failure of piezoelectric ceramics. To this end, barium titanate ceramics with defined microstructure were sintered, fracture-mechanical experiments were carried out and the domain structures were investigated. In DCB (Double Cantilever Beam) experiments, the R-curves under combined electrical and mechanical load were examined with grain size, poling state and electrical field as variables. Coarse grained BaTiO3 had an average grain size of 20 µm compared to 0.4 µm for fine grained material. Fine-grained BaTiO3 doped with 3 mol% La2O3 was linear-elastic and showed no R-curve behavior. Fracture toughness was slightly above 1 MPa(m)^1/2. Coarse-grained BaTiO3 doped with 0.5 mol% TiO2 on the other hand showed distinct R-curve behavior with increasing crack resistance from about 1 MPa(m)^1/2 for short cracks to about 2,5 MPa(m)^1/2 for long cracks. An electric field of 1 kV/mm was applied to both unpoled and poled specimens during stable crack growth. Under applied field, the crack resistance of unpoled BaTiO3 decreased by about 20 %, whereas poled BaTiO3 exhibited an increase by about 10 %. A similar increase was observed during reversed polarity experiments, suggesting a field direction independence. CT (Compact Tension) experiments served as a reference for DCB experiments. For coarse-grained BaTiO3, the R-curve behavior can be contributed to mechanisms shielding the crack tip from applied loads, such as ferroelastic domain switching in a process zone ahead of the crack tip, which was observed in situ. Since domain switchings left a pattern on the polished surface of the DCB specimen, it was possible to visualize the domain switching during crack propagation using Nomarski differential interference contrast. By applying digital video processing, the size and shape of the process zone in front of a propagating crack were registered quantitatively. Poling perpendicularly to the direction of crack propagation left the shape of the process zone essentially unaffected. Using a characteristic 50 % core area as a reference, the process zone in poled BaTiO3 was found to be less than half as large as the process zone in unpoled BaTiO3. Furthermore, poling reduced the observable number of domain switchings per millimeter crack length by half. These results led to an estimation of the contribution of the process zone to the measured crack resistance curves. Since the R-curve of poled and unpoled BaTiO3 deviated only by 15 % at maximum, the increase of the crack resistance to 2,5 MPa(m)^1/2 could not be attributed solely to the process zone. Additional mechanisms like crack bridging, crack deflection and microcracking are shielding the crack tip in coarse-grained BaTiO3, and influencing the crack morphology. In torsion experiments on thin sections, domain switching under mechanical load was observed. Unlike bulk samples, thin sections allowed determination of crystallographic orientations of the grains by angle measurements. Since the directions of polarization are tied to the coordinate axes of the grain, the mechanical polarization could be represented in terms of the applied shear strain. Domain switching occurred above a threshold of about 25 MPa. This value could in turn be correlated with the size of the process zone.
Enthalten in den Sammlungen:14 Externe wissenschaftliche Einrichtungen

Dateien zu dieser Ressource:
Datei Beschreibung GrößeFormat 
041209_Diss_Axel_Foerderreuther_incl_Titelblatt.pdf4,61 MBAdobe PDFÖffnen/Anzeigen


Alle Ressourcen in diesem Repositorium sind urheberrechtlich geschützt.