Filterzentrifuge zur gravimetrischen Analyse von Partikeln in Suspensionen

Abstract

Speziell in der Automobilindustrie steigt der Bedarf für Sauberkeitsanalysen von Flüssigkeiten aus Produktionsprozess und Betrieb stark an. Die stetig höher belasteten Bau-teile reagieren funktionssensibel auf Partikelverschmutzungen, weshalb Sauberkeitsgrenz-werte spezifiziert und gemessen werden müssen. Etablierte Analyseverfahren, wie die in zahlreichen Standards genormte, gravimetrische Analyse, können diesen wachsenden Bedarf nicht mehr decken. Der manuelle Ablauf aus Vakuumfiltration der Analyseflüssigkeit, Ofentrocknung des Analysefilters und Wägung der Rückstände, kann mehre Stunden dauern. Damit ist der Aufbau kurzer Regelkreise zur Steuerung sauberkeitsrelevanter Produktions-parameter nicht möglich und das steigende Probenaufkommen nicht zu bewältigen. Ein schnelles Analyseverfahren, das konform zu den bestehenden Gravimetriestandards arbeitet ist derzeit nicht verfügbar und muss konzipiert, realisiert und verifiziert werden. Es stehen eine Vielzahl von direkten Verfahren zur Bewertung von Partikelverunreinigungen in Flüssigkeiten zur Verfügung, von den Streulicht basierten Einzelpartikelzählern bis hin zu integral messenden Trübungssensoren. Auch indirekte Verfahren, wie die Bestimmung der Verblockung von Analysesieben durch Differenzdruckmessung, sind im Einsatz. Die meisten dieser Verfahren erfüllen die Anforderung nach einer kurzen Analysezeit. Allerdings liefert keines dieser Verfahren Werte, die mit den etablierten Standards und der über die Jahre gewachsenen Datenbasis bei den betroffenen Unternehmen kompatibel sind und können folglich somit nicht als Entwicklungsgrundlage für ein neues Verfahren verwendet werden. Basierend auf dem Prinzip einer Filterzentrifuge mit integrierter Unwuchtsensorik wird ein Prüfstand zur schnellen gravimetrischen Analyse von Feststoffen in Flüssigkeiten konzipiert. Zur Erfüllung des Anforderungsprofils eines schnellen und normkompatiblen Analysegerätes werden unterschiedliche Varianten überprüft und ausgewählt. Der realisierte Prüfstand lässt die schnelle Abscheidung von Partikeln durch Zentrifugalfiltration, die vollständige Trocknung und die gleichzeitige Massenbestimmung der Filtrationsrückstände in einem Arbeitsschritt zu. Bei der Entwicklung einer arbeitstechnisch sicheren Methode zur Durchführung von Analysefiltrationen wird durch eine angepasste Messwertaufnahme und Datenverarbeitung sowie eine systematische Auslegung der Filtrationsparameter eine exakte und normkompatible Analyse gesichert sowie die Prüfprozesseignung nachgewiesen. Die entwickelte Filterzentrifuge und die Analysemethodik wurden hinsichtlich der Erfüllung des erarbeiteten Anforderungs¬profils mithilfe experimenteller Untersuchungen verifiziert. Die Verifikations¬experimente zeigen, dass die erarbeiteten Anforderungs¬kriterien durch das entwickelte Verfahren zur gravimetrischen Analyse von Partikeln in Suspensionen mittels Filterzentrifuge erfüllt werden. Im Ergebnis wird eine Zeitersparnis von bis zu 90% im Vergleich zu konventionellen gravimetrischen Analysen erreicht. Das entwickelte Verfahren eignet sich dabei nicht nur zur Messung von Verunreinigungen in Flüssigkeiten, sondern kann zur Bestimmung jeglicher Art von Feststoffen eingesetzt werden. Dies bildet eine gute Basis für die Etablierung der neuen Technik als universelles, industrielles Analyseverfahren.

Especially in the automotive industry, there is a strong demand to analyze the cleanliness of fluids from manufacturing processes and operation. This is because today’s components are subjected to constantly increasing amounts of stress and their function is easily impaired by particulate contamination. In consequence, limiting values for cleanliness levels need to be ascertained and measured. Established analysis procedures, such as normed gravimetric analysis which is used in many standards, are unable to cope with this growing demand. As can take up to several hours to carry out vacuum filtration, oven-dry the analysis filters and weigh residues manually, it impossible to develop shorter control loops to assess cleanliness-relevant production parameters and analyze the rising number of samples. Up till now, no rapid analysis procedure has been developed which conforms with existing gravimetry standards. Such a procedure first needs to be conceived, realized and verified. There are a number of direct techniques for assessing particulate contamination in fluids, ranging from single particle counters functioning by the principle of scattered light right up to integral sensors for measuring turbidity. Indirect techniques, such as determining the blocking of analysis filters by measuring differential pressure, are also used. Most of these techniques fulfill requirements after a short analysis time. However, none of the techniques supply values which are compatible with established standards or a company‘s annually-expanding database, thus making them only suitable as a basis for developing a new technique. Based on the principle of a filter centrifuge with integrated imbalance sensors, a test bench was designed for the rapid gravimetric analysis of solids in liquids. Different variations were assessed and selected in order to fulfill the requirement profile of a rapid, analysis system which is compatible with current norms. With the test bench, particles are rapidly sedimented using centrifugal filtration, dried thoroughly and the mass of filtration residues are simultaneously determined in a single step. While developing a reliable work method to carry out analysis filtration, adapted data acquisition and data processing were implemented as well as a systematic layout of filtration parameters. This enabled accurate analysis compatible with norms, and proved the suitability of the technique as a testing method. To ensure fulfillment of the requirement profile developed, the filter centrifuge and analysis methodic were verified with the aid of experimental tests. The verification experiments confirm that the technique using a filter centrifuge fulfils the requirement criteria developed for the gravimetric analysis of particles in suspension. The new technique has a time-saving of up to 90% compared to conventional gravimetric analyses, and can be implemented not only to measure contamination in fluids but also to determine all types of solids. Therefore, the new method forms a solid basis to establish a universal industrial analysis technique.