Microstructural effects on stress in thin films

Abstract

The contribution of this thesis concentrates on providing understanding of (i) thermal and chemical effects of a nanocrystalline microstructure, as in thin films and (ii) the development of gradients of stress and grain interaction in thin films. Effects resulting from a nanocrystalline microstructure on phase formation in the system Fe-N and on the coefficient of thermal expansion (CTE) of metals have been studied in detail. The Gibbs-Thomson-effect has been found to be responsible for the unexpected formation of epsilon iron nitride during gas nitriding of nanocrystalline iron thin films and theoretical findings concerning the CTE of nanocrystalline materials could be proven conclusively. Depth profiles of residual stress and effective grain interaction have been studied for a sputter-deposited Cu thin film, where the deposition parameters have been changed during film fabrication, and for a gamma’ iron nitride layer grown on top of an α iron substrate obtained by gas nitriding. In case of the Cu thin film specimen the influence of the specimen surface roughness on the refraction of the incident X-ray beam has been studied and errors for residual stress values and grain interaction parameters related to the application of a refraction correction in connection with the surface roughness have been identified. For the gamma’ iron nitride layer the variation of nitrogen concentration with depth could be elaborated successfully by separating the effect of residual stress on the gamma’ lattice parameter at each X-ray penetration depth and utilizing a relationship between the gamma’ lattice parameter and the nitrogen concentration from literature. By an indirect method it was also possible to estimate the variation of elastic grain interaction over the layer thickness. Furthermore, real-space depth profiles were determined from measured Laplace-space depth profiles.

Diese Arbeit konzentriert sich auf (i) das Verstehen von thermischen und chemischen Effekten einer nanokristallinen Mikrostruktur, wie bei dünnen Schichten, und auf (ii) die Entstehung von Gradienten der Eigenspannung und Kornwechselwirkung in dünnen Schichten. Die Einflüsse einer nanokristallinen Mikrostruktur auf die Phasenbildung im System Fe-N und auf den thermischen Ausdehnungskoeffizient von Metallen wurden detailliert analysiert. Es wurde herausgefunden, dass der Gibbs-Thomson-Effekt für die unerwartete Bildung von epsilon-Eisennitrid beim Gasnitrieren nanokristalliner dünner Eisenschichten verantwortlich ist. Darüber hinaus konnten theoretische Kenntnisse über den thermischen Ausdehnungskoeffizient nanokristalliner Materialien experimentell schlüssig geklärt werden. Tiefenprofiele von Eigenspannung und effektiver Kornwechselwirkung wurden für eine durch Sputtern hergestellte Cu-Dünnschicht, während deren Abscheidung die Sputterparameter verändert wurden, und für eine durch Gasnitrieren hergestellte gamma’-Eisennitridschicht auf einem alpha-Eisensubstrat untersucht. Im Falle der Cu-Dünnschicht wurde darüber hinaus der Einfluss der Oberflächenrauhigkeit auf die Brechung des einfallenden Röntgenstrahls untersucht und Fehler der Eigenspannungswerte und Kornwechselwirkungsparameter, die durch die Anwendung einer Brechungskorrektur in Verbindung mit der Oberflächenrauhigkeit hervorgerufen werden, konnten identifiziert werden. Im Falle der gamma’-Eisennitridschicht konnte die Variation der Stickstoffkonzentration mit der Probentiefe durch Separation von Eigenspannungseffekten auf den gamma’-Gitterparameter bei jeder Eindringtiefe des Röntgenstrahls erfolgreich geklärt werden. Dazu wurde eine direkte Beziehung zwischen gamma’-Gitterparameter und Stickstoffkonzentration aus der Literatur verwendet. Mit Hilfe einer indirekten Methode wurde es darüber hinaus möglich, die Änderung der Kornwechselwirkung über die Schichtdicke abzuschätzen. Weiterhin wurden Realraum-Tiefenprofile von den gemessenen Laplaceraum-Tiefenprofilen abgeleitet.