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Beeinflussung der Zwischenhaftung bei PP/PA-Schichtverbunden durch grenzflächenaktive Additive
(2006) Özen, Ilhan; Eisenbach, Claus Dieter (Prof. Dr. rer. nat. habil.)
In Rahmen dieser Arbeit wurde der Frage nachgegangen, ob bzw. wie Polypropylen (PP) / Polyamid (PA)-Mehrschichtfolien mit verbesserten mechanischen, optischen und permeationstechnischen Eigenschaften ohne Verwendung von speziellen Haftvermittlerschichten hergestellt werden können. Zu diesem Zweck wurden Blockcopolymere bestehend aus Polyethylen und Polyethylenoxid als Haftvermittler verwendet. Bei diesem Konzept versucht man, durch den Einsatz des Polyethylen/Polyethylenoxid-Blockcopolymeren die Grenzflächenspannung an der PP/PA-Grenzfläche herabzusetzen und dadurch nach der Zusammenführung der einzelnen Schichten für eine Verbundhaftung zu sorgen. Da Bulk- und Oberflächeneigenschaften im engen Zusammenhang stehen, wurden die PP/HV-Blends hinsichtlich dieser Eigenschaften charakterisiert. Für Bulkeigenschaften wurde das Mischungsverhalten der Blends mittels Wärmeflusskalorimetrie (DSC) untersucht. Für die Charakterisierung der Oberflächeneigenschaften kamen oberflächensensitive Methoden wie IR-Spektroskopie mit ATR-Technik und Benetzungsanalyse zum Einsatz. Aus den DSC-, FTIR-ATR- und Kontaktwinkelergebnissen der PP/HV-Blends, welche durch Filmgießen aus der Lösung auf Teflon- bzw. Glas-Oberflächen hergestellt wurden, kann man folgende Aussagen treffen: Hier reichern sich die Haftvermittler-Moleküle bevorzugt auf der hochenergetischen Substrat-Oberfläche an. Diese Ergebnisse deuten auf eine substratgetriebene bzw. kontaktflächeninduzierte Anreicherung des Haftvermittlers nach der Zusammenführung der PP- und PA-Schichten hin, welche die Zwischenphase für die Haftung begünstigen kann. Aus den Ergebnissen der Schmelzecompoundierung ist abzuleiten, dass die Strömungsvorgänge einen großen Beitrag zur HV-Anreicherung leisten. Im Zuge der Schmelzecompoundierung werden die HV-Partikel in der PP-Matrix gleichmäßig verteilt. Hier handelt es sich lediglich um eine Bulkeigenschaft. Demzufolge werden die Oberflächen polarer. Die Bedeutung der Strömungsvorgänge zeigt sich besonders bei den kapillarrheometrischen Modellstudien. Erst durch die Scherung in Flachschlitzkapillaren findet die HV-Anreicherung statt. Es ist ein klarer Nachweis dafür, dass die Scherdeformationsvorgänge bei der Phasenseparation eine enorm große Rolle spielen. Aufgrund dieser Schervorgänge, die auch beim Formgebungsschritt der dreischichtigen Coextrusionsfolie im Extrusionswerkzeug auftreten, ist zu erwarten, dass sie wesentlich zur Phasenseparation und dadurch zur Haftungsverbesserung zwischen PP- und PA-Schicht beitragen. Die DSC-Untersuchungen haben gezeigt, dass die PP/HV-Blends je nach Herstellungsbedingung (Filmgießen auf Teflon- bzw. Glas-Oberfläche und Schmelzecompoundierung) ein anderes Mischungsverhalten aufweisen. Laut DSC-Ergebnisse kann man grundsätzlich sagen, dass mit steigendem Gehalt an Haftvermittler Phasenseparation beobachtet wird. Sowohl 1. als auch 2. Aufheizkurven der schmelzecompoundierten PP(RD208CF bzw. RB501BF) / HV (920 bzw. 2250 g/mol)-Blends zeigen ausgeprägtere HV-Schmelzpeaks im Vergleich zu denen der filmgegossenen PP/HV-Blends. Diese Beobachtung ist ein klarer Nachweis dafür, dass das Aufheizen auf 160C und dort Tempern für 1 Minute nicht ausreicht, um Morphologie-Unterschiede zwischen der aus Lösung gegossenen und durch Schmelzecompoundierung erhaltenen Proben zu eliminieren. Laut FTIR-ATR- und Kontaktwinkelergebnissen zeigt das PE/PEO-Blockcopolymer mit hoher Molmasse eine höhere Selektivität zum Glas-Substrat. Dies ist auf die Blocklänge des polaren Anteils zurückzuführen. HV2250 besteht aus 40 EO-Wiederholungseinheiten, während im HV920 nur 10 EO-Wiederholungseinheiten vorliegen. Aufgrund der größeren PEO-Anteils des Haftvermittlers mit der Molmasse 2250 g/mol reichern sich mehr HV-Moleküle an der polaren Glas-Oberfläche an. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Eigenschaften der Blends sich je nach Herstellungsbedingung ändern. Unter Einwirkung von Scherdeformationsvorgängen im Zuge der Schmelzecompoundierung und des anschließenden Formgebungsschrittes entstehen phasenseparierte Systeme. Aufgrund der Grenzflächeneffekte und der Diffusionsvorgängen beim Filmgießen auf Glas-Oberflächen weisen PP/HV-Blends eine Phasenseparation auf, während man im Falle des Filmgießens auf Teflon-Oberfläche einen homogenen Blend findet. Durch rotationsrheometrische Untersuchungen ist es gelungen, das Phasendiagramm für PP/HV-Blends zu erstellen. Hierbei handelt es sich um ein UCST-Verhalten aufweisendes System. Dieses Diagramm zeigt aber nur die Situation unter stationären Bedingungen. Aufgrund der Scherkräfte im Extruder ist davon auszugehen, dass sich die Kurve zu höheren Temperaturen hin verschiebt, was eine höhere UCST bedeutet. Dies bedeutet aber auch, dass das PP/HV-System auch bei Arbeitstemperaturen der Coextrusionsanlage bis zu 250C entmischt vorliegt.