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Plasmaunterstützte Gasphasenabscheidung (PE-CVD) von Multifunktionsschichten aus dem Precursorensystem Hexamethyldisiloxan/Sauerstoff
(2016) Baier, Maximilian Paul; Hirth, Thomas (Prof. Dr. rer. nat.)
Inhalt der Arbeit ist die Erzeugung von Siliziumoxidschichten mit variablem Kohlenstoffgehalt auf verschiedenen Kunststoff-Substraten. In Abhängigkeit vom Kohlenstoffgehalt weisen die Schichten unterschiedliche Eigenschaften auf. Hergestellt wurden sie mit plasmaunterstützter chemischer Gasphasenabscheidung (plasma enhanced chemical vapor deposition PE-CVD). Dabei wurden als Substrate Polyethylenterephthalat (PET), Polycarbonat (PC) und high density polyethylen (HDPE), letzteres in zwei unterschiedlichen Formen, verwendet. Die drei Materialien wurden in Form von Folien beschichtet. Darüber hinaus wurden HDPE-Kanister mit einem Volumen von 20 L (innen) beschichtet. Für die beiden unterschiedlichen Substratformen wurden Plasmareaktoren entwickelt und dabei vor allem die Führung der Prozessgase beachtet. Darüber hinaus wurde eine Simulation der Gasströme in verschiedenen Reaktorkonfigurationen durchgeführt und eine wirbelfreie Gasführung entwickelt. Der Reaktor zur Beschichtung der HDPE-Kanister ist zweigeteilt in den Kanisterinnenraum und die Umgebung des Kanisters. Die Innenseite sollte beschichtet werden, die Außenseite nicht. Dafür wurden dort zwei separierbare Gasführungen angelegt. Dadurch kann ein Druckgradient (in der Arbeit wurde außen ein höherer Druck erzeugt als innen) zwischen der Umgebung des Kanisters und dem Kanisterinneren aufgebaut werden. Wegen der bei geringerem Druck niedrigeren benötigten Zündspannung kann so das Plasma auf das Innere des Kanisters beschränkt werden. Auf den Substraten wurden folgende Schichteigenschaften untersucht und variiert: Barrierewirkung gegen die Permeation von Sauerstoff und Wasserdampf, die Oberflächenenergie und die Haftung der Schichten auf den unterschiedlichen Substraten. Die Barrierewirkung wurde mit elektrolytischen Messverfahren und dem Kalziumtest untersucht. Dabei konnten mit SiO2-Schichten auf PET-Folien Permeationsraten von 2*10-2 g/(m² d) erreicht werden. Im Kanisterreaktor konnte keine Schicht mit Barrierewirkung hergestellt werden. Die Permeationsraten waren stark abhängig von der Dicke der Barriereschichten und der Dichte der Schichtdefekte. Funktionierende Barriereschichten auf den HDPE-Kanistern ließen sich auf Grund zu hoher Defektdichten nicht herstellen. Die Bildung der Defekte, im wesentlichen Partikel, konnte durch Modifikation der Gaszufuhr, des Drucks, der Elektrodenflächen und durch Anlegen einer Gleichspannung an die Elektroden während des Plasmaprozesses deutlich reduziert werden. So konnten, abhängig von diesen Einstellungen, im Plasma z. T. sehr dicke Staubfilme (~0,1 mm) oder Schichten mit weniger als 50 Partikeln pro mm² erzeugt werden. Trotzdem war die Defektdichte in den Schichten auf der Innenseite der Kanister einige Größenordnungen höher als in den Schichten auf Folie. Einerseits war in dem Reaktor die Verweildauer der Teilchen höher als im Flachreaktor, so dass sich größere Partikel bilden konnten, andererseits konnte, genau wie im Flachreaktor, nicht die ganze Reaktorwand vor der Abscheidung dieser Partikel geschützt werden. Für die Einstellung der Oberflächenenergie wurden SiOxCy-Schichten hergestellt, die abhängig vom Sauerstoffgehalt im Precursorengas-Gemisch und der ins Plasma eingekoppelten Leistung hydrophile oder hydrophobe Eigenschaften aufwiesen. Die Haftung der Schichten wurde direkt mit dem Gitterschnitttest und indirekt durch Messung der inneren Verspannung bestimmt. Dabei zeigte sich, dass die starren SiO2-Schichten stark verspannt waren und im Gitterschnitttest auf PET vollständig versagten (Gitterschnittkennwert 5). Auf den anderen Substraten konnten Gitterschnittkennwerte von 2 erreicht werden. Die Haftung der SiO2-Schichten konnte durch das Abscheiden einer Pufferschicht vor der Abscheidung der SiO2-Schicht verbessert werden.