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In-situ-Röntgenbeugungsuntersuchungen zur Stabilität zweidimensionaler Legierungsfilme
(2009) Becker, Moritz; Dosch, Helmut (Prof. Dr.)
Diese Arbeit untersucht das Phasenverhalten ultradünner, im Volumen nicht mischbarer Fe-Ag Legierungsfilme auf Ru(0001)- und Ir(111)-Substraten mit oberflächensensitiver Röntgenbeugung (SXRD). Die Experimente wurden an den Synchrotronstrahlungsquellen Ångstrømquelle Karlsruhe (ANKA) und Swiss Light Source (SLS) mit einer im Rahmen dieser Arbeit entworfenen, transportablen UHV-Kammer durchgeführt, die in-situ Probenpräparation und zeitaufgelöste oberflächensensitive Röntgenbeugungsexperimente ermöglicht. Ein grundlegendes Verständnis von Legierungen ist ohne die detaillierte Kenntnis der atomaren Wechselwirkungspotentiale nicht möglich. Wäre diese Kenntnis erlangt, würde sich die Möglichkeit eröffnen, eine gewünschte Legierung am Rechner zu entwickeln, das heißt die benötigte Materialzusammensetzung a-priori aus den gewünschten Legierungseigenschaften zu ermitteln. Die atomaren Wechselwirkungen - üblicherweise unterteilt in chemische und spannungsinduzierte Wechselwirkungen - bestimmen, im Wettstreit mit der Entropie, die atomare Konfiguration der Legierung. Eisen und Silber dienen als Modellsystem einer im Volumen phasenseparierenden Legierung. Die stark ausgeprägte Entmischung reicht bei allen Mischungsverhältnissen bis in die flüssige Phase und deutet damit darauf, dass nicht nur die spannungsinduzierten sondern auch die chemischen Wechselwirkungen die Phasentrennung begünstigen. Die Beschränkung einer solchen binären Mischung auf einen ultradünnen Film auf einem Substrat wird die Energie der Verspannungen im Film verändern und zusätzliche chemische Wechselwirkungen zwischen Filmmaterialien und Substrat einbringen. In einem einfachen Modell wird die Spannungsenergie im Film minimiert, wenn die Gitterkonstante des Substrats zwischen denen der reinen Filmmaterialien liegt, wie bei Fe-Ag auf Ru(0001) und Ir(111). Das heißt, während Spannungen im Volumen stets entmischend wirken, können sie im Film die Legierungsbildung begünstigen, wobei sogenannte spannungsstabilisierte Oberflächenlegierungen entstehen. Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Phasenverhalten von Submonolagen-Filmen aus Eisen und Silber auf Ru(0001)- und Ir(111)-Substraten mit zunehmender Temperatur und Zeit für drei Mischungsverhältnisse (eisenreich, ausgeglichen und silberreich) untersucht. Die abgeschiedenen reinen Eisen- und Silberphasen lassen sich dabei in einem SXRD-Experiment deutlich von möglichen Legierungsphasen, über die, den verschiedenen atomaren Konfigurationen zuzuordnenden Streubilder, unterscheiden. Der Anteil der Phasenabscheidung in die reinen Eisen- und Silberphasen lässt sich über die integrierte Intensität der Reflexe der reinen Silberphase bestimmen. Auf der Ru(0001)-Oberfläche konnte bereits bei Raumtemperatur eine Entmischung der ultradünnen Fe-Ag Filme beobachtet werden, wobei die Phasentrennung im Zeitrahmen der Experimente noch nicht vollständig abgelaufen ist. Nach dem Anlassen der Proben bis 670 K, das heißt bis knapp unter der Desorptionstemperatur von Silber, zeigen die Filme eine vollständige Phasenseparation. Auf der Ir(111)-Oberfläche konnte bei Raumtemperatur bei keinem Mischungsverhältnis eine Phasentrennung im Zeitrahmen der Experimente beobachtet werden. Der Prozess der Phasenseparation in den Fe-Ag Filmen läuft damit auf der Ir(111)-Oberfläche deutlich langsamer als auf der Ru(0001)-Oberfläche ab. Anlassen der Filme mit eisenreichem und ausgeglichenem Mischungsverhältnis auf 670 K führt erneut zu vollständiger Entmischung. Die silberreiche Mischung zeigt dagegen eine unvollständige Phasenseparation. Zusätzlich sind diffuse Streusignale um die Crystal Truncation Rods des Ir(111)-Substrats zu beobachten, die schwache, aber langreichweitige 2 dimensionale Korrelationen im Film aufzeigen. Eine wahrscheinliche Interpretation ist eine Tröpfchenphase mit Eisenclustern in einer Silbermatrix. Diese Beobachtung zeigt, dass die diffuse Röntgenstreuung sich ausgezeichnet eignet, Korrelationen in binären 2 dimensionalen Mischungen zu untersuchen und dabei wertvolle Beiträge zur Bestimmung atomarer Wechselwirkungspotentiale zu geben.