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Herstellung und Charakterisierung von Fasern aus Polymer-Komposits mit Metall-haltigen Kohlenstoffnanoröhrchen
(2010) Schäfer, Rita Christina; Effenberger, Franz (Prof. Dr. Dr. h. c.)
Die Entwicklung neuartiger Materialien, welche den wachsenden Ansprüchen industrieller Anwendungen genügen, stellt einen wichtigen Aspekt der Polymerchemie, speziell auf dem Gebiet synthetischer Fasern, dar. Besonders die Verarbeitung von Nanopartikeln in Polymeren ist in den Mittelpunkt des Interesses gerückt. Vielversprechend ist der Einsatz von Kohlenstoffnanoröhrchen (Carbon Nanotubes; CNTs) in Polymermatrices. CNTs sind anisotrope zylinderförmige Makromoleküle, die als nano-skalige Fasern betrachtet werden können. Sie bestehen aus Kohlenstoff, der in einer graphitischen Struktur angeordnet ist. Das Interesse an CNTs gründet sich auf deren herausragenden Eigenschaften wie hoher mechanischer Belastbarkeit und elektrischer Leitfähigkeit. Das Potential dieser Partikel lässt sich außerdem durch chemische Funktionalisierung oder das Einbringen eines Metalls in den Innenraum noch erheblich erweitern. Im Rahmen dieser Doktorarbeit wurden grundlegende Untersuchungen zur Einarbeitung von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhrchen (Multi Walled Carbon Nanotubes; MWNTs) in synthetische Fasern durchgeführt. Ein Punkt waren Untersuchungen zu einer chemischen Funktionalisierung der MWNTs, die eine Agglomeration während des Spinnprozesses unterbinden sollte. Unter den Gesichtspunkten von höherer elektrischer Leitfähigkeit der Partikel wurde in den Innenraum der eingesetzten MWNTs ein Metall eingebracht. Mit diesen erfolgten Untersuchungen bzgl. des Schmelz- und Nassspinnverfahren. Silber-haltige MWNTs konnten über das Einbringen einer Lösung von Silbernitrat und anschließender Reduktion hergestellt werden. MWNTs konnten über die in situ-Polymerisation von Styrol bzw. Acrylnitril im Sinn von MWNT/Polymer-Komposits funktionalisiert werden. Diese funktionalisierten MWNTs wurden in Polymermatrices eingebettet und diese zu Fasern versponnen: MWNT/Polystyrol-Komposits wurden durch Schmelzspinnen in einer PET-Matrix zu Fasern verarbeitet. Die Polystyrol-funktionalisierten MWNTs zeigten eine verringerte Neigung zur Agglomeration als unbehandelte MWNTs. Durch REM-Aufnahmen wurde bestätigt, dass die MWNTs trotz der Funktionalisierung durch das Polystryrol in der PET-Matrix durch den Spinnprozess in Richtung der Längsachse der Faser ausgerichtet werden. Die eingelagerten MWNTs bewirken jedoch eine Versprödung der Faser, da die MWNTs wie Störstellen zwischen den PET-Molekülketten wirken. MWNT/Polyacrylnitril-Komposits konnten in einer PAN-Matrix über das Nassspinn-verfahren aus einer Spinnlösung zu Fasern versponnen werden. Auch in diesen Fasern wurden die funktionalisierten MWNT in Faserrichtung orientiert. Die Fasern sind nur schwer dehnbar, weisen aber hohe Elastizitätsmoduln auf. Aufgrund der hohen Anisotropie von CNTs hat deren räumliche Orientierung in der Faser Auswirkungen auf die Fasereigenschaften. Deshalb wurde die Ausrichtung der CNTs quantitativ vermessen. Besonders in PAN-Precursoren für Carbonfasern kommt dies zu Tragen. CNTs werden als Keime für die Bildung der für Carbonfasern charakteristischen graphitischen Struktur diskutiert, und könnten deshalb als Additive eingesetzt werden. Aus diesem Grund wurden PAN-Fasern, die sehr geringe Anteile von MWNTs enthielten, untersucht. Dies geschah durch Raman-Messungen mit linear polarisierter Laserstrahlung. Da die Intensität der MWNTs hierbei in der PAN-Matrix zu gering war, wurde die Nitrilgruppe des Polyacrylnitrils als Bezugspunkt betrachtet. Auf diese Weise konnten Rückschlüsse auf den Zusammenhang zwischen der räumlichen Orientierung der MWNTs in der Faser und deren Einfluss auf die Fasereigenschaften gezogen werden. Die mechanischen Eigenschaften der Fasern konnten mit dem Depolarisationsgrad in Zusammenhang gebracht werden. Dies ist von Bedeutung, da die mechanischen Eigenschaften großen Einfluss auf die Prozessführung bei der Herstellung von Carbonfasern haben. Des weiteren wurde der Einfluss von MWNTs auf die Oxidation und Carbonisierung von PAN-Fasern mit MWNTs untersucht. Die Anwesenheit von MWNTs und besonders von Metall-haltigen MWNTs in der Faser wirkte sich positiv auf die Bildung der graphitischen Struktur aus. Die Untersuchungen zeigen den vielfältigen Einfluss von MWNTs auf PAN-Precursoren für Carbonfasern: Die PAN-Faser kann durch die Kenntnis über die räumlichen Orientierung der MWNTs in ihren mechanischen Eigenschaften beeinflusst werden. Außerdem kann die Carbonisierung bzw. die Bildung der graphitischen Struktur durch die Anwesenheit von MWNTs, und besonders Silber-haltigen MWNTs gesteuert werden. Eine zusätzliche Bestrahlung mit beschleunigten Elektronen vor der Carbonisierung verstärkt diesen Effekt. Die Berücksichtigung dieser Faktoren könnte sowohl eine vereinfachte Prozessführung bei der Herstellung, als auch eine Optimierung der Eigenschaften von Carbonfasern ermöglichen.