Browsing by Author "Frank, Werner (Prof. Dr.)"

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    Diffusion in amorphen Vorstufen von Si-(B-)C-N-Keramiken und verwandten Materialien
    (2002) Voß, Lars-Thilo; Frank, Werner (Prof. Dr.)
    Die vorliegende Arbeit leistet einen Beitrag zur Aufklärung der Selbst- und Fremddiffusion in amorphen, kovalent gebundenen Materialien. Hierzu wurden mit Hilfe von Radiotracer-Verfahren Diffusionsuntersuchungen an a-C, an zwei amorphen Siliziumnitriden, a-Si3N4 und a-Si4N3, sowie an a-Si29B9C41N21 durchgeführt. Radiotracer-Experimente zur Messung der Selbstdiffusion in amorphen, kovalent gebundenen Materialien waren bisher aus zwei Gründen äußerst schwierig: i) Die meisten dieser Materialien, z.B. die amorphen Elementhalbleiter a-Si und a-Ge, kristallisieren, bevor messbare Selbstdiffusion einsetzt. ii) Amorphe, kovalent gebundene Materialien bestehen vorwiegend aus Elementen, deren Radioisotope für konventionelle Radiotracer-Experimente ungeeignet sind, da deren Halbwertszeiten, t1/2, entweder extrem lang [z.B. bei 14C (t1/2 = 5736 a)] oder sehr kurz [z.B. bei 11C (t1/2 = 20,38 min) oder 31Si (t1/2 = 2,6 h)] sind. Sog. Precursor-Keramiken sind in den letzten Jahren aufgrund ihrer hohen thermischen Beständigkeit und ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften in den Mittelpunkt des Interesses gerückt. Sie basieren auf den Elementen Silizium, Kohlenstoff und Stickstoff und werden durch Pyrolyse präkeramischer Verbindungen hergestellt. Bei ihrem Herstellungsprozess durchlaufen sie amorphe Zwischenzustände, die bis zu hohen Temperaturen (1400-1600°C) thermisch stabil sind. Dadurch ist bei a-Si-(B-)C-N-Keramiken der Temperaturbereich, der für Selbstdiffusionsuntersuchungen unterhalb ihrer Kristallisationstemperatur zur Verfügung steht, sehr groß. Sie bilden somit ein ideales Materialsystem, um Selbstdiffusionsuntersuchungen an amorphen, kovalent gebundenen Materialien durchzuführen. Diffusionsuntersuchungen mittels konventioneller Radiotracer-Verfahren erfolgen in folgenden Schritten: (i) Aufbringen der Radiotracer-Atome auf die Probenoberfläche, (ii) Diffusionstemperung der Probe, (iii) Schichtenteilung der Probe, (iv) Messung der Radioaktivität der Schichten. Dabei sind nur Radioisotope sinnvoll einsetzbar, deren Halbwertszeit größer als etwa 1 d ist. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit ist es gelungen, eine Anlage zur Messung der Diffusion von kurzlebigen Radioisotopen mit Halbwertszeiten zwischen 10 min und 1 d - z.B. 11C und 31Si - derart weiter zu entwickeln, dass mit ihr Diffusionsmessungen systematisch und zuverlässig durchgeführt werden können. Das neue Verfahren beruht darauf, dass die Schritte (i) bis (iii) in einer einzigen transportablen Anlage durchgeführt werden. On-line- und In-situ-Diffusionsexperimente wurden mit dem neuen Verfahren am Isotope Separator On-line Device (ISOLDE) des Europäischen Kernforschungszentrums (CERN) in Genf und am On-Line Ion Guide Isotope Separator (IGISOL) der Universität Jyväskylä in Finnland durchgeführt. Fremddiffusionsuntersuchungen wurden im Rahmen dieser Arbeit mittels konventioneller Radiotracer-Verfahren durchgeführt. Zum einen wurde 71Ge (t1/2 = 11,2 d) verwendet, das am Massenseparator der Universität Bonn sowie an ISOLDE erhältlich ist. 71Ge wurde als Radioisotop gewählt, da es - wie Si - ein Element der vierten Hauptgruppe des Periodensystems ist und in Analogie zu kristallinen Halbleitern erwartet wurde, dass es in amorphen, kovalent gebundenen Materialien über einen indirekten Mechanismus diffundiert, der dem Si-Diffusionsmechanismus ähnelt. Diese Vermutung sollte durch einen direkten Vergleich der 31Si- mit der 71Ge-Diffusion in a-Si29B9C41N21 untermauert werden. Zum anderen wurde das nur an ISOLDE erhältliche Radioisotop 195Au (t1/2 = 186 d) zu Fremddiffusionsuntersuchungen verwendet, von dem aus früheren Diffusionsuntersuchungen an amorphen Elementhalbleitern und a-Si28C36N36 bekannt war, dass es ein Kandidat für direkte Diffusion in amorphen, kovalent gebundenen Materialien ist.
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    Selbst- und Fremddiffusion in amorphem Si28C36N36 und Si3N4
    (2000) Matics, Stefan; Frank, Werner (Prof. Dr.)
    Die Diffusion der Komponenten in einer neuartigen Keramik Si28C36N36, die mit Hilfe des Precursor-Verfahren aus Polyvinylsiliazan hergestellt wurde, wurde mittels des Radiotracer-Verfahrens untersucht. Dazu wurden in Proben des Materials radioaktive Atome 71Ge, 11C und 195Au implantiert. Die Proben wurden dann anschliessenden Temperaturbehandlungen ausgesetzt. Nach den Temprerungen wurden die Diffusionsprofile mittels Schichtenteilung durch Ionenstrahlzerstäubung oder Präzisionsschleifen bestimmt. Dazu wurde die Radioaktivitaet der einzelnen Schichten bestimmt die direkt proportional zur Konzentzration der Radiotracer in einer bestimmten Schicht einer bestimmten Tiefe ist.Die Ergebnisse zeigen, dass die Diffusion stark von der thermischen Vorbehandlung des Materials abhaengt.
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    Selbstdiffusion in Silizium-Germanium-Legierungen
    (2002) Strohm, Andreas; Frank, Werner (Prof. Dr.)
    Selbstdiffusionsuntersuchungen in relaxiertem Si-Ge in Abhängigkeit vom Ge-Gehalt y und der Temperatur T wurden mittels des Radiotracer-Verfahrens durchgeführt. Als Sonden für die Ge-Selbstdiffusion wurden 71Ge-Atome (Halbwertszeit t½ = 11 d) verwendet, die am Institut für Strahlen- und Kernphysik (ISKP) der Universität Bonn oder am Massenseparator ISOLDE am Europäischen Kernforschungszentrum (CERN) in Genf implantiert wurden. Als Sonden für die Si-Selbstdiffusion wurden 31Si-Atome (Halbwertszeit t½ = 2,6 h) verwendet, die am IGISOL-Beschleuniger der Universität Jyväskylä implantiert wurden. Die bestimmten 71Ge- und 31Si-Diffusionskoeffizienten D unterscheiden sich für gleiche Zusammensetzungen kaum, nehmen mit zunehmendem Ge-Gehalt zu und folgen Arrhenius-Gesetzen D = D0exp(-H/kT). Beim Übergang von Si-reichem zu Ge-reichem Si1-yGey findet ein Wechsel des Diffusionsmechanismus vom indirekten Zwischengitteratom-Mechanismus zum Leerstellen-Mechanimus statt. Dieser Wechsel macht sich als deutlicher Knick bei y = 0,35 in den Kurven D(y) bei festem T, H(y) und D0(y) bemerkbar. Bei dieser Zusammensetzung findet in der ungeordneten Legierung Si-Ge ein Übergang von einem festen und harten (Si-ähnlichen) Kristallgitter zu einem weichen und lockeren (Ge-ähnlichen) Kristallgitter statt. Zur Messung der Diffusion kurzlebiger Isotope (Halbwertszeiten < 1 d) war es nötig, eine Vakuumkammer so umzubauen, daß in ihr die Implantation der kurzlebigen Radioisotope (z. B. 31Si), die Diffusionstemperung und die anschließende Schichtenteilung durch Ionenstrahlzerstäubung on- beamline und in-situ durchgeführt werden können. In dieser neuartigen Apparatur konnte zusätzlich die Diffusion von 11C (t½ = 20 min) in Ge gemessen werden. Die Ergebnisse für H und D0 legen die Annahme eines Leerstellen-Mechanismus für die C-Diffusion in Ge nahe.