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Nitriding of iron-based alloys; the role of excess nitrogen
(2006) Hosmani, Santosh; Mittemeijer, Eric (Prof. Dr. Ir.)
Unter Nitrieren versteht man einen thermochemischen Oberflächenbehandlungsprozess, durch welchen der Oberflächenbereich von Eisenbasis Legierungen (im allgemeinen Stähle) aufgestickt wird. Die Prozesstemperaturen bewegen sich dabei in einem Bereich zwischen 400 und 600C. Durch die Nitrierung von Bauteilen können, je nach Prozessführung, Ermüdungseigenschaften, tribologische Eigenschaften sowie Antikorrosionseigenschaften in erheblichem maße verbessert werden, wodurch dieses Wärmebehandlungsverfahren von großer technologischer Bedeutung ist. Ein sehr gängiges Verfahren ist das so genannte Gasnitrieren, wobei das aufzustickende Bauteil in einer NH3 / H2 Atmosphäre im Ofen ausgelagert wird. Enthält das aufzustickende Bauteil Elemente mit einer relativ großen Affinität zu Stickstoff, können sich in der nitrierten Schicht so genannte innere Nitride ausscheiden. Die Ausscheidung von inneren Nitriden führt zu einer deutlichen Härtzunahme der nitrierten Zone, wobei das Ausmaß der Härtezunahme von der Zusammensetzung des Nitrids, der Morphologie, und der Grenzfläche inneres Nitrid / Matrix (Kohärent / Inkohärent) abhängt. In dieser Dissertation werden vor allem Phasenumwandlungsprozesse und kinetische Abläufe beim nitrieren von Fe-Cr und Fe-V Legierungen betrachtet. Beim Nitrieren von Fe-Cr und F-V Legierungen bilden sich Nitridausscheidungen, welche im Anfangsstadium eine Kohärente und / oder teilkohärente Grenzfläche zur umgebenden Matrix aufweisen. Bei Fortführung der Nitrierung tritt eine Vergröberung der ausgeschiedenen Nitride auf. Beim Nitrieren von Fe-V Legierungen konnte in dieser Arbeit zum ersten Mal das auftreten von zwei Ausscheidungsmorphologien gezeigt werden. Bei den Nitrierschichten der Fe-4Gew. %V Proben konnte im Oberflächennahen Bereich eine lamellenförmige Mikrostruktur, bestehend aus Ferrit und VN Lamellen, beobachtet werden, während die Bereiche darunter, fein verteilte, submikroskopische VN Ausscheidungen aufweisen. In beiden Legierungssystemen (Fe-Cr und Fe-V) konnte eine erhöhte Stickstoffaufnahme, auf Basis der Annahme der Stickstoffmenge gelöst im thermodynamischen Gleichgewicht in Eisen und Stickstoff gebunden an innere Nitride, festgestellt werden. Dieser zusätzlich aufgenommene Stickstoff wird als Überschussstickstoff bezeichnet. Im Gegensatz zum System Fe-Cr, hängt die Menge des Überschussstickstoffes in der Nitrierschicht des System Fe-V von der Ausscheidungsmorphologie ab. Im Vergleich zur lamellenförmigen Ausscheidungsmorphologie an der Probenoberfläche, weisen die Bereiche mit submikroskopischen Ausscheidungen einen erhöhten Überschusstickstoffanteil auf. Für das System Fe-7Gew.%Cr wurde die Bildung einer Verbindungsschicht, bestehend aus Eisennitriden untersucht. Durch quantitative Phasenanalyse konnte die Präsenz von CrN Ausscheidungen innerhalb einer γ’- Eisennitridschicht nachgewiesen werden, wobei die Löslichkeit von Cr in γ’ relativ gering ist. Stickstoffabsorptionsisotherme von Fe-2Gew. %V Legierungen wurden ermittelt um die Mengenanteile der unterschiedlichen Überschusstickstoffarten zu bestimmen. Dabei konnten 3 Arten von Überschussstickstoff bestimmt werden; (i) Stickstoff gebunden in VN (immobiler Überschussstickstoff), (ii) Stickstoff gebunden an der Grenzfläche VN Ausscheidung / -Eisen-Matrix (immobiler Überschussstickstoff), (iii) zusätzlich gelöster Stickstoff auf den Oktaederlücken der -Eisen-Matrix (mobiler Überschussstickstoff). Die Ermittlung von Stickstoffabsorptionsisothermen ermöglicht die quantitative Zuordnung von mobilem und immobilem Überschussstickstoff, und somit die Entwicklung von Diffusionsmodellen, bei welchen das Auftreten beider Überschussstickstoffarten berücksichtigt werden kann. Die Entwicklung von Diffusionsmodellen zur Berechnung der Stickstofftiefenprofile nitrierter Fe-2Gew. % V Schichten, kann nur durch die Berücksichtigung von mobilem und immobilem Überschussstickstoff erfolgreich durchgeführt werden. Das so erhaltene Model kann an experimentell bestimmte Stickstofftiefenprofile angepasst werden, wobei die folgenden Anpassungsparameter verwendet werden: Der Zusammensetzungsparameter X (Berücksichtigt die Anwesenheit von Stickstoff welcher an der Grenzfläche Nitrid / Matrix adsorbiert ist), der Fehlpassungsparameter f, und das Löslichkeitsprodukt K. Während X hauptsächlich Einfluss auf die Stickstoffaufnahme nimmt, wird die Eindringtiefe des Stickstoffes, bei f>0 deutlich erhöht. Das Löslichkeitsprodukt K hat vor allem Einfluss auf die Schärfe des Übergangs Nitrierte Schicht / nicht nitrierter Bereich, des Stickstofftiefenprofils.