Browsing by Author "Sauter, Dieter Heinrich"

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    Strukturuntersuchungen von amorphen B-C-N-Keramiken mit Hilfe von Röntgen- und Neutronenstreuexperimenten unter Anwendung der Kontrastvariation durch Isotopensubstitution
    (2000) Sauter, Dieter Heinrich; Aldinger, Fritz (Prof. Dr.)
    Die Herstellung amorpher B-C-N-Precursorkeramiken erfolgte durch die Thermolyse eines Polyborsesquicarbodiimides bei einer Temperatur von 1100°C unter Argonatmosphäre. Die so erhalten keramischen Pulver wurden anschließend noch bei höheren Temperaturen für 16 h unter Stickstoffatmosphäre ausgelagert. Röntgenweitwinkelbeugungs-Experimente zeigten, daß die Proben bis zu Temperaturen von 1600°C amorph sind und eine Temperung dieser bis zu 1700°C zu keiner Änderung in der chemischen Zusammensetzung führt. Oberhalb von 1700°C zersetzen sich die Keramiken. Die atomare Nahordnung der amorphen B-C-N-Keramiken wurde mit Röntgen- und Neutronenweitwinkelstreuung sowie mit Festkörper-Nuclear Magnetic Resonance (NMR) untersucht. Um die mittelreichweitige Struktur und deren Temperaturverhalten aufzuklären, wurden Röntgen- und Neutronenkleinwinkelstreuexperimente durchgeführt. Ergänzend wurde die Methode der Positronenzerstrahlung angewendet, um aufzuklären, ob in den Keramiken Bereiche freien Volumens vorliegen. Die Untersuchungen zeigen, daß die thermolysierten und ausgelagerten Precursorkeramiken überwiegend trigonal koordinierte Bor-, Stickstoff- und Kohlenstoffatome enthalten, die in strukturellen Grundeinheiten von hexagonalen Ringen oder Bruchstücken derselben angeordnet sind. Dabei sind die B-, C- und N-Atome auf dem graphitartigen Netzwerk homogen verteilt, d.h. eine Phasenseparation tritt nicht auf. Weiterhin enthalten die Keramiken Inhomogenitäten, die als freies Volumen identifiziert werden können. Die Ausdehnung der Bereiche freien Volumens beträgt in den thermolysierten Proben etwa 6 Å. Während der weiteren Temperung der keramischen Pulver bleibt die Volumenkonzentration dieser Nanoporen nahezu konstant. Infolgedessen deutet das Anwachsen der Nanoporen bei zunehmender Temperung darauf hin, daß diese sich vergröbern, was als Ostwaldreifung, verursacht durch Oberflächenabnahme, verstanden werden kann.