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Aufbau einer Röntgenkleinwinkelstreuanlage und Untersuchung von ZrO 2 -Solen und weiterer Systeme
(2005) Schmid, Björn A.; Bertagnolli, Helmut (Prof. Dr.)
Zusammenfassung Die bei der Herstellung von ZrO2-Keramikfasern nach dem Sol-Gel-Verfahren in einem Zwischenschritt auftretenden Partikel-Sole beeinflussen die Eigenschaften der abschließend erhaltenen Fasern. Diese Zwischenprodukte wurden mit der Röntgenkleinwinkelstreuung untersucht. Der Aufbau der Röntgenkleinwinkelstreuanlage umfasste die Justierung und Kalibrierung des Kollimationssystems des Röntgenstrahls und des ortsempfindlichen Detektors. Dabei wurden zur Kalibrierung der Geometrie der Anlage die Referenzsubstanzen Silberstearat und Octadecanol-1 eingesetzt. Zur Überprüfung der Anlage wurden verschiedene literaturbekannte Proben vermessen. Als besonders gut geeignet erwiesen sich kristalline Substanzen, Flüssigkristalle wie DODAB (Dioctadecyldimethylammoniumbromid) oder mesoporöse Silicate, deren Herstellung und anschließende Untersuchung mit Hilfe der Röntgenkleinwinkelstreuung in der vorliegenden Arbeit beschrieben werden. Um die Messdaten zu analysieren, wurden vier unterschiedliche, frei erhältliche Programme auf ihre Vor- und Nachteile überprüft. Auf Grund der teilweise nur unzureichenden Kommentierung wurde ein Programm entwickelt, welches die Entfaltung der Messkurven mit den experimentell zugänglichen Kurven für die Strahllänge und -breite gestattet. Die entscheidenden Programmroutinen wurden mit den Resultaten des Programms flood von KRAUTHÄUSER verglichen, die Ergebnisse zeigten eine sehr hohe Übereinstimmung. Weiterhin wurden neben der Auswertung der experimentellen Daten auch theoretische Kurven für ideale, kugelförmige Streuer erfolgreich entfaltet. Die zur Herstellung von Spinnlösungen notwendigen Partikel-Sole aus mit Salzsäure peptisierten Zirconiumdioxid-Partikel konnten mit Hilfe der Röntgenkleinwinkelstreuung und weiteren Methoden untersucht werden. Die zunächst bei der Hydrolyse von Zirconium-n-propylat entstehenden Partikel sind amorph und können durch Erwärmen in die monoklinen Phase überführt werden. Werden die Partikel nach der Hydrolyse mit Salzsäure versetzt, entstehen in Abhängigkeit von den Bedingungen klare oder trübe Partikel-Sole, für die aus den Kleinwinkelstreudaten die Partikelgrößen ermittelt wurden.