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Moleküle als Bausteine zur Synthese von Festkörpern : ein Beitrag zur Entwicklung neuer Reaktionspfade in der anorganischen Materialforschung
(2009) Schmidt, Carsten Ludwig; Jansen, Martin (Prof. Dr. Dr. h.c.)
Der Einsatz molekularer elementorganischer Ausgangsstoffe (sog. Prekursorkonzept) ist im oxidischen Bereich seit langem ein etablierter Reaktionspfad zur gezielten Adressierung (metastabiler) Festkörper. Insbesondere im Rahmen des wohlbekannten Sol-Gel-Prozesses sind homo- und heterometallische Alkoxide bewährte Startmoleküle. Zur Realisierung eines Ammono-Sol-Gel-Prozesses wurde in der vorliegenden Arbeit ausgehend von verschiedenen molekularen Vorstufen (Butylamide, Methylate, Isocyanate) in geeigneten Lösemitteln polymere amido-, imido oder nitrido-Netzwerke synthetisiert, analysiert und Ihr thermisches Verhalten studiert. Es ist gelungen, ausgehend von molekularen Edukten über polymere Zwischenstufen poröse Xerogele zu erhalten, die unter geeigneten Bedingungen in kristalline Nitridkeramiken überführbar sind. Der neue Syntheseweg, welcher neben einer belegten signifikanten Reduktion der Prozesstemperatur auch noch den Vorteil der Darstellung von geometrischen Grünkörpern aufweist, wurde in allen Einzelheiten beschrieben. Dieser neue Reaktionspfad wurde den Ergebnissen der klassischen Synthese von Nitriden (am Beispiel der Nitride von Re und Os) gegenübergestellt. Neben der Untersuchung geeigneter Einkomponentenvorläufer zur Darstellung ternärer Nitride wurde unter Verwendung von Exotemplaten nitridische Nanopartikel hergestellt und untersucht. Im Rahmen dieser Arbeiten wurden ebenfalls ternäre Amide des Silbers analysiert und Ihre Verwendung zur Darstellung explosiver Feststoffe des Silbers untersucht. Es wurde ein neuer Vorschlag zur Interpretation des sogenannten "Knallsilbers" vorgestellt. Als ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit wurde ein Reaktionspfad zur Darstellung eines wasserstofffreien C3N4 (Kohlenstoffnitrid) untersucht. Ausgehend von molekularen und polymeren Isocyanaten (Cyanisocyanaten) wurde unter kontrollierter CO2-Abstraktion (Polykondensation) ein reines binäres C-N-Netzwerk synthetisiert und untersucht.