Browsing by Author "Schmidt, Steffen"

Filter results by typing the first few letters
Now showing 1 - 1 of 1
  • Thumbnail Image
    ItemOpen Access
    Elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Segregation von Ga an Al-Korngrenzen
    (2003) Schmidt, Steffen; Ruehle, Manfred (Prof. Dr.)
    Es ist ein bekanntes Phaenomen, das vielkristallines Al in Kontakt mit dem fluessigen Metall Ga sehr stark versproedet. Das Interesse an dem Materialsystem Al(Ga) ist auf Grund des Versproedungseffekts sehr hoch, allerdings sind viele thermodynamische Kenngroessen, wie z.B. die Gibbssche Segregationsenthalpie, noch nicht gemessen. Weiterhin ist bisher der waehrend der Versproedung ablaufende Mechanismus vollstaendig ungeklaert. Mit Methoden der analytischen Transmissionselektronenmikroskopie (ATEM) wurde die Gibbssche Segregationsenthalpie aus der Ga-Flaechenbelegung willkuerlich gewaehlter Korngrenzen (KGn) in vielkristallinen Al(Ga)-Legierungen bestimmt. Die untersuchten Al(Ga) Legierungen besassen Konzentrationen von 0,4; 2,0 und 7,8at.%Ga. Die Gleichgewichtsgluehungen erfolgten bei den verschiedenen Temperaturen (0,4at.%Ga - 383; 623; 653K)(2at.%Ga - 573; 623; 653; 773K)(7,8at.%Ga - 473; 573K). Im Falle der Al-0,4at.%Ga Legierung konnte eine Belegung mit Ga an keiner der untersuchten KGn nachgewiesen werden. Aus der minimal nachweisbaren Roentgenintensitaet an der KG lies sich eine obere Grenze der Gibbsschen Segregationsenthalpie von 107meV abgeschaetzen. Dieser Wert stimmt mit einer von Thomson et al. [1] fuer die symmetrische Sigma=11 (113)[-110] Al-Kipp-KG durch ab initio-Methoden berechneten Gibbsschen Segregationsenthalpie von 78meV gut ueberein, obwohl die verglichenen KGn-Geometrien (Segregationsneigungen) unterschiedlich sind. Die Gibbssche Segregationsenthalpie wurde ueber unterschiedliche KGn-Geometrien der Al-2at.%Ga Legierung unter der Annahme des Langmuir-McLeanschen Segregationsmodells zu (190+/-70)meV bestimmt. Dieser Wert ist hoeher als der obere Grenzwert fuer Al-0,4at.%Ga von 107meV. Die Gibbssche Segregationsenthalpie scheint also mit der Fremdatom (FA)-Konzentration an der KG anzusteigen, was einer anziehenden Wechselwirkung der an der KG angereicherten Ga-Atome entspricht. Wegen der starken Sproedigkeit konnten im Fall der Al-7,8at.%Ga Legierung keine fuer die TEM Untersuchung erforderlichen Proben hergestellt werden. Deshalb liessen sich die Segregationsenthalpie bei dieser Legierung nicht ermitteln. Die niedrige Segregationsenthalpie entspricht bei Raumtemperatur einer Belegung von weniger als 1ML Ga, wobei die Gluehzeit zum Einstellen des Gleichgewichtszustands sehr hoch ist. Die Versproedung des Materialsystems Al(Ga) kann somit nicht im thermodynamischen Gleichgewicht stattfinden. Die niedrige Segregationsenthalpie hat auch zur Folge, dass bei einer sehr hohen Ga-Konzentration an der KG, was letzlich einer Benetzung entspricht, durch eine Gluehbehandlung Ga-Atome von der KG abreichern. Hierfuer ist sicherzustellen, dass das Material waehrend des Gluehens nicht zerbricht. Eine Materialversproedung infolge eines Vorbenetzungsphasenuebergangs im Einphasengebiet des Al(Ga)-Mischkristalls, wie es z.B. am Materialsystem Cu(Bi) beobachtet wurde, konnte nicht bestaetigt werden. Die Veraenderung der atomaren Struktur einer symmetrischen Sigma=11(113)[-110] Al-Kipp-KG nach der Anreicherung von Ga-Atomen wurde durch die quantitative hochaufloesende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) bestimmt. Die Auswertung der HRTEM-Bilder in [-110]-Projektion der Al-Kipp-KG zeigte mit den Ergebnissen der ab initio-Rechnungen von Thomson et al. [1], das Al bevorzugt an den engen Plaetzen der KG durch Ga-Atome ersetzt wird. Die Materialversproedung scheint in zwei zeitlich folgenden Schritten stattzufinden: Die Ga-Atome besetzen zuerst die energetisch bevorzugten engen Plaetze an der KG. Anschließend wird die KG massiv mit Ga benetzt. Das Material versagt hierdurch aufgrund der Rissausbreitung in den quasifluessigen Ga-Film an der KG. Im Fall der energetisch guenstigsten Belegung von 3ML Ga konnte die aus den ab initio-Rechnungen folgende Expansion der Superzelle um 0,014nm senkrecht zur KG signifikant nachgewiesen werden. In-situ HRTEM-Untersuchungen an der mit Ga dotierten Sigma=11(113)[-110] Al-Kipp-KG zeigten eine hoehere Beweglichkeit von Stufen an der KGn-Ebene im Vergleich zum reinen Al. Dieser Sachverhalt fuehrt zu einer hoeheren Geschwindigkeit der KGn-Wanderung. Das zur ''impurity-drag''-Theorie widerspruechliche Verhalten beobachten ebenfalls Molodov et al. [2] an zwei symmetrischen <111> Al-Kipp-KGn mit den Kippwinkel von 38,2° und 40,5° bei einen geringen Zusatz von 10at.-ppm Ga im Temperaturbereich von 673-833K. [1] Thomson et al.: Acta Mater. 48 (2000) 3623 [2] Molodov et al.: Phil. Mag. Lett. 72 (1995) 361