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Untersuchung der Abscheidung von Bornitrid auf metallischen Substraten
(2004) Ulrich, Lars; Lunk, Achim (Prof. Dr.)
Das kubische Bornitrid (c–BN) ist nach Diamant das zweithärteste bekannte Material. Gegenüber dem Diamant ist es aber chemisch stabiler und bildet keine Verbindungen mit eisen- und nickelhaltigen Legierungen. Diese Eigenschaften macht es geradezu ideal für den Einsatz als Verschleißschutzschicht von Werkzeugen für die Stahlbearbeitung. In der Industrie wird c–BN bereits zur Stahlbearbeitung eingesetzt. Die Werkzeuge bestehen aus mit Hilfe eines Binders gesinterten c–BN Kristalliten. Die c–BN Kristallite werden dafür in einem Hochdruck-Hochtemperatur-Prozess hergestellt. Bei diesen Werkzeugen hat c–BN seine Einsatzmöglichkeit in der Materialbearbeitung bereits bewiesen. Der Nachteil dieser Werkzeuge ist allerdings die aufwändige Nachbearbeitung des gesinterten Materials. Das wesentliche Problem bei der plasmagestützten Schichtabscheidung sind die hohen Eigenspannungen, die während des Wachstums in den Schichten entstehen. Für das Wachstum der kubischen Phase ist ein Beschuss der Schicht mit Ionen notwendig. Durch diesen Ionenbeschuss werden gleichzeitig intrinsische Spannungen in den Schichten erzeugt. Sie limitieren die Dicke und die Stabilität der abgeschiedenen Schichten. In den meisten Fällen platzten die Schichten schon bei einer Dicke von wenigen 100 nm ab. Eine Verbesserung der Schichtstabilität kann erreicht werden durch eine Reduzierung der Schichtspannungen und durch die Optimierung der Zwischenschicht zwischen der c–BN-Schicht und dem Substrat. Neben diesem grundsätzlichen Problem gibt es für eine industrielle Anwendung zusätzliche Anforderungen. Bisher wurden die meisten c–BN Beschichtungen auf Silizium und im Labormaßstab durchgeführt. Für eine industrielle Anwendung werden metallische Substrate und größere Anlagen benötigt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Abscheidung von Bornitridschichten auf titannitridbeschichteten Stahlsubstraten untersucht und optimiert. Die Abscheidung der Schichten erfolgte in einem Hohlkathodenbogen-Verdampferverfahren unter Ionenbeschuss. Vor der Schichtabscheidung wurden die Plasmabedingungen in der Anlage systematisch untersucht. Daraus ergab sich eine Voraussage über die Größe des Volumens, in dem eine Abscheidung von c-BN möglich sein sollte. Diese Voraussage konnte experimentell nahezu bestätigt werden. Das Schichtwachstum wurde insitu mit polarisierter Infrarot-Reflexionsspektroskopie (PIRRS) untersucht. Bei der Verwendung der PIRRS in Verbindung mit metallischen, hoch reflektierenden Substraten ergibt sich eine Steigerung der Empfindlichkeit bei dünnen Schichten durch den Berreman-Effekt in p-Polarisation. Wie in der Arbeit gezeigt wird, kann diese Berreman-Absorption zur Überwachung des Wachstums der h-BN-Zwischenschicht eingesetzt werden. Die Messgröße für die Überwachung des Wachstums ist die Position des Minimums der Berreman-Absorption und ihre Verschiebung während der Beschichtung. Die Untersuchng der Zwischenschicht mit hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie zeigt eine Korrelation zwischen der Berreman-Absorption und der Struktur des h-BN's. Ein wesentlicher Unterschied zwischen Silizium- und metallischen Substraten sind die beim Abkühlen entstehenden thermischen Spannungen. Sie wurden im Rahmen dieser Arbeit mit der Methode der Finiten Elemente (FEM) simuliert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Werte der thermischen Spannungen auf metallischen Substraten vom Betrag her deutlich größer sind als bei Siliziumsubstraten. Zusätzlich ist das Vorzeichen entgegen gerichtet. Bei Silizium werden die bei der Beschichtung entstehenden kompressiven Spannungen durch die thermischen Spannungen beim Abkühlen vermindert, während sich auf metallischen Substraten beide Spannungen addieren. Im Experiment konnte dies bestätigt werden. Erst durch die Einführung einer ca. 250 nm dicken h-BN-Zwischenschicht konnten Schichten abgeschieden werden, die mehrere Monate stabil waren. An mehreren, zeitlich stabilen Schichten wurden ex situ Untersuchungen zur Charakterisierung der Schichteigenschaften durchgeführt. Die Härte wurde mit einem Indenter-Verfahren gemessen. An einer Schicht mit einer Gesamtschichtdicke von 1,07 µm und einem c-BN Anteil von 820 nm ergab sich eine Mikrohärte von 37,4 GPa und ein E-Modul von 268 GPa. Mit dem Kalottenschliff wurde ein Vergleich zwischen einer Titannitrid- und einer c-BN-Schicht durchgeführt. Dabei wurde unter denselben Bedingungen eine Kugel in die jeweilige Schicht eingeschliffen. Bei Titannitrid ergab sich unter den gewählten Bedingungen eine Einschleiftiefe von 1,45 µm und bei c-BN eine Tiefe von 0,75 µm. D.h. in der c-BN-Schicht reduziert sich die Einschleiftiefe nahezu auf die Hälfte gegenüber Titannitrid. Das zeigt das Potential, welches in c-BN als Verschleißschutzschicht liegt.