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Institute: search.filters.UBSInstitut.Deutsche Institute für Textil- und Faserforschung Denkendorf (DITF)Subject: search.filters.subject.540

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    Nanoskalig strukturierte Textilfiltermedien für die Trennung von Öl-Wasser-Emulsionen
    (2012) Agarwal, Swarna; Planck, Heinrich (Prof. Dr.-Ing.)
    Die Öl-Wasser-Trennung von fein dispergierten ölhaltigen Abwässern, wie sie in diversen Industrien und Erdölraffinerien entstehen, ist ein wichtiger Schritt, bevor diese in das öffentliche Abwassersystem eingeleitet werden können. Die Trennung einer Öl-in-Wasser-Emulsion mit einer dispergierten Tröpfchengröße kleiner als 100 µm durch ein Faserfiltermedium ist ein kompliziertes Verfahren. Vor allem bei sehr kleinen dispergierten Tröpfchen (< 10 µm) ist die Filterleistung begrenzt. Die kleinen Tröpfchen sind kugelförmig und haben nur Punktkontakt mit einzelnen anstatt mit mehreren Fasern des Filters. Der Einsatz von Nanotechnologien bietet zahlreiche Lösungen für diverse Filtrationsprobleme. In der Emulsionstrennung ist der Einsatz von nanomodifizierten Filtermedien bisher jedoch kaum erforscht. Die vorliegende Dissertation untersucht die Wirkung von Nanomodifikationen bzw. der Nanopartikelausrüstung und der Nanofaserbesprühung auf die Emulsionstrennleistung textiler Filtermedien. Zudem wird ein geeignetes nano-modifiziertes Faserfiltermedium zur Trennung einer stabilen sekundären Öl-in-Wasser-Emulsion entwickelt. Außerdem werden die Einflüsse der Prozessparameter und der Filtereigenschaften auf die Emulsionstrennleistung untersucht. Die Ergebnisse werden in Bezug gesetzt zu Erkenntnissen anderer Forschergruppen, welche teilweise widersprüchliche Bewertungen zum Einfluss einzelner Prozess- und Filterparameter auf die Emulsionstrennleistung beinhalten. Die hier durchgeführten, systematischen Untersuchungen lösen einige dieser scheinbaren Widersprüche auf, indem gezeigt wird, dass die Bedeutung vieler Prozess- und Filterparameter für die Emulsionstrennleistung nicht isoliert betrachtet werden darf, sondern von anderen Systemparametern signifikant beeinflusst wird. Für die Grundsatzuntersuchungen wurde eine stabile Isooktan-in-Wasser-Emulsion (0,2 - 1 %, mittlere Tröpfchengröße ca. 5 µm) verwendet. Um einen niedrigen Druckverlust und hohe Anströmgeschwindigkeiten zu ermöglichen, wurden ausschließlich dünne Textilfilter-medien (< 6 mm) verwendet. Die Filtrationsversuche wurden mit zwölf verschiedenen Textil-Filtermedien einzeln und in verschiedenen Kombinationen (mehrstufige Filter und Sandwich-Filter) mit einer Porengröße von 2 - 51 µm, Oberflächenenergie von 14 - 46 mN/m, Porosität von 0,46 - 0,88 und Luftdurchlässigkeit von 15 - 200 l/(m2.s)durchgeführt. Um die Benetzbarkeit der eingesetzten Filtermedien zu ändern, wurden sie mit hydrophilen und hydrophoben nanostrukturierten Beschichtungen ausgerüstet. Zudem wurden nanofaserbesprühte (PVDF, PAN) Filtermedien hinsichtlich reduzierter Porengröße und veränderter Oberflächeneigenschaften untersucht. Außerdem wurden die Einflüsse der Anströmgeschwindigkeit (0,6 - 1,8 m/min) sowie der Strömungsrichtung (horizontal und radial) auf die Emulsionstrennleistung betrachtet. Auch die Einflüsse der Größe der Nanopartikel (6, 15, 25 nm) sowie der Luft- und Wasserumgebung auf die Benetzungsdynamik der Isooktantröpfchen wurden analysiert. Auf Basis der erarbeiteten Ergebnisse konnten wirksame Filtermedien konzipiert und erfolgreich erprobt werden. Dabei ergab sich: Die Wirksamkeit des Emulsionstrennmechanismus (Oberflächenabscheidung und Tiefenfiltration) hängt hauptsächlich von der Porengröße, Oberflächenenergie, Porosität eines Filters, Größe der dispergierten Tröpfchen und Anströmgeschwindigkeit ab. Für die wirksame Emulsionstrennung sollte ein Koaleszenzfilter (Tiefenfiltration) von der dispergierten Phase gut benetzbar sein und kleine Poren besitzen. Sind die Filterporen allerdings kleiner oder genauso groß wie die emulgierten Öltröpfchen, spielt die Oberflächenenergie (hydrophob / hydrophil) eines Filters keine Rolle für die Koaleszenzleistung. In diesem Fall werden Emulsionstrennleistung und -mechanismus von der Anströmgeschwindigkeit bestimmt. Für eine wirksame Öl-Wasser-Trennung sollte der Filter vertikal orientiert, mit Nanopartikeln < 10 nm beschichtet und die Emulsion horizontal gepumpt werden. Eine Gradientenstruktur in Form eines Anstiegs der Porengröße und Porosität von der Anström- zur Abströmseite eines Koaleszenzfilters begünstigt die Trennleistung. Mit einem im Rahmen der Arbeit neu entwickelten hydrophob-oleophil nanobeschichteten Sandwichfilter (Dicke 3,9 mm; Porosität 0,84; 50 % Porengröße 7,7 µm) konnte für eine 1-%ige Isooktan-in-Wasser-Emulsion mit einer mittleren Tröpfchengröße von ca. 5 µm bei einem Druckverlust von 160 mbar und einer Anströmgeschwindigkeit von 1,0 m/min ein höchst stabiler Trenngrad von 80 % erzielt werden.
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    Simulation der Orientierungsverteilungen in spinnkristallisierten Polymerfasern und Korrelation mit experimentellen Daten
    (2004) Merkel-Steinbach, Judith; Oppermann, Wilhelm (Prof. Dr.)
    Anhand von Computersimulationen wurde die Orientierung der Moleküle in Polyesterfasern beschrieben und das Messverfahren der intrinsischen, polarisierten Fluoreszenz zur Bestimmung der Orientierung in den nicht kristallinen Bereichen von PET-Fasern getestet. Die genannte Messmethode beruht darauf, dass Teile der PET- Moleküle selbst zur Fluoreszenz angeregt werden können und dass dieser Effekt nur in den nicht kristallinen Bereichen der Fasern auftaucht. Aufgrund der Anisotropie dieser fluoreszierenden Elemente hängt die Polarisation des Fluoreszenzlichts von deren Orientierung ab. Durch die Bestrahlung einer Faserprobe mit unterschiedlich polarisierten Licht und die Messung der polarisierten Komponenten des dabei erregten Fluoreszenzlichts kann ein Maß für die mittlere Orientierung bestimmt werden. Zur Durchführung der dazu notwendigen Berechnungen müssen Modelle für das Absorptions- und Emissionsverhalten der fluoreszierenden Elemente der Polymerketten herangezogen werden, die die realen Gegebenheiten nur näherungsweise beschreiben und damit möglicherweise Fehler verursachen. Um dieses Verfahren ausgiebig prüfen zu können, wurde ein Simulationsprogramm entwickelt. Mit dessen Hilfe wurden die Grenzen ermittelt, innerhalb derer das Messverfahen der intrinsischen, polarisierten Fluoreszenz mit dem mathematischen Modell von Nomura brauchbare Ergebnisse liefert. Zunächst wurden zu unterschiedlichen Orientierungsfaktoren Molekülmodelle berechnet und graphisch dargestellt. An diesen Modellen wurde das dem Verfahren der intrinsischen, polarisierten Fluoreszenz zugrunde liegende Fluoreszenzexperiment simuliert, wobei den Einzelmolekülen unterschiedliche Fluoreszenzeigenschaften zugeordnet wurden. Der Vergleich der Ergebnisse aus den simulierten Fluoreszenzexperimenten mit den vorgegebenen Eingangsdaten, die die berechneten Molekülmodelle charakterisieren, liefert die notwendigen Kriterien, denen der Effekt der intrinsischen, polarisierten Fluoreszenz genügen muss, damit mit dem mathematischen Modell von Nomura sinnvolle Ergebnisse erzielt werden können. Durch die Simulation der teilweisen Kristallisation wurden Molekülmodelle berechnet, die in Bezug auf Gesamtorientierung, Kristallanteil und Kristallitorientierung mit realen, im Schmelzspinnprozess gewonnenen Fasern übereinstimmen. Die aus der Simulation des Fluoreszenzexperiments an diesen Modellen erhaltenen Ergebnisse wurden mit real gemessenen Daten verglichen.
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    Herstellung und Charakterisierung von Fasern aus Polymer-Komposits mit Metall-haltigen Kohlenstoffnanoröhrchen
    (2010) Schäfer, Rita Christina; Effenberger, Franz (Prof. Dr. Dr. h. c.)
    Die Entwicklung neuartiger Materialien, welche den wachsenden Ansprüchen industrieller Anwendungen genügen, stellt einen wichtigen Aspekt der Polymerchemie, speziell auf dem Gebiet synthetischer Fasern, dar. Besonders die Verarbeitung von Nanopartikeln in Polymeren ist in den Mittelpunkt des Interesses gerückt. Vielversprechend ist der Einsatz von Kohlenstoffnanoröhrchen (Carbon Nanotubes; CNTs) in Polymermatrices. CNTs sind anisotrope zylinderförmige Makromoleküle, die als nano-skalige Fasern betrachtet werden können. Sie bestehen aus Kohlenstoff, der in einer graphitischen Struktur angeordnet ist. Das Interesse an CNTs gründet sich auf deren herausragenden Eigenschaften wie hoher mechanischer Belastbarkeit und elektrischer Leitfähigkeit. Das Potential dieser Partikel lässt sich außerdem durch chemische Funktionalisierung oder das Einbringen eines Metalls in den Innenraum noch erheblich erweitern. Im Rahmen dieser Doktorarbeit wurden grundlegende Untersuchungen zur Einarbeitung von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhrchen (Multi Walled Carbon Nanotubes; MWNTs) in synthetische Fasern durchgeführt. Ein Punkt waren Untersuchungen zu einer chemischen Funktionalisierung der MWNTs, die eine Agglomeration während des Spinnprozesses unterbinden sollte. Unter den Gesichtspunkten von höherer elektrischer Leitfähigkeit der Partikel wurde in den Innenraum der eingesetzten MWNTs ein Metall eingebracht. Mit diesen erfolgten Untersuchungen bzgl. des Schmelz- und Nassspinnverfahren. Silber-haltige MWNTs konnten über das Einbringen einer Lösung von Silbernitrat und anschließender Reduktion hergestellt werden. MWNTs konnten über die in situ-Polymerisation von Styrol bzw. Acrylnitril im Sinn von MWNT/Polymer-Komposits funktionalisiert werden. Diese funktionalisierten MWNTs wurden in Polymermatrices eingebettet und diese zu Fasern versponnen: MWNT/Polystyrol-Komposits wurden durch Schmelzspinnen in einer PET-Matrix zu Fasern verarbeitet. Die Polystyrol-funktionalisierten MWNTs zeigten eine verringerte Neigung zur Agglomeration als unbehandelte MWNTs. Durch REM-Aufnahmen wurde bestätigt, dass die MWNTs trotz der Funktionalisierung durch das Polystryrol in der PET-Matrix durch den Spinnprozess in Richtung der Längsachse der Faser ausgerichtet werden. Die eingelagerten MWNTs bewirken jedoch eine Versprödung der Faser, da die MWNTs wie Störstellen zwischen den PET-Molekülketten wirken. MWNT/Polyacrylnitril-Komposits konnten in einer PAN-Matrix über das Nassspinn-verfahren aus einer Spinnlösung zu Fasern versponnen werden. Auch in diesen Fasern wurden die funktionalisierten MWNT in Faserrichtung orientiert. Die Fasern sind nur schwer dehnbar, weisen aber hohe Elastizitätsmoduln auf. Aufgrund der hohen Anisotropie von CNTs hat deren räumliche Orientierung in der Faser Auswirkungen auf die Fasereigenschaften. Deshalb wurde die Ausrichtung der CNTs quantitativ vermessen. Besonders in PAN-Precursoren für Carbonfasern kommt dies zu Tragen. CNTs werden als Keime für die Bildung der für Carbonfasern charakteristischen graphitischen Struktur diskutiert, und könnten deshalb als Additive eingesetzt werden. Aus diesem Grund wurden PAN-Fasern, die sehr geringe Anteile von MWNTs enthielten, untersucht. Dies geschah durch Raman-Messungen mit linear polarisierter Laserstrahlung. Da die Intensität der MWNTs hierbei in der PAN-Matrix zu gering war, wurde die Nitrilgruppe des Polyacrylnitrils als Bezugspunkt betrachtet. Auf diese Weise konnten Rückschlüsse auf den Zusammenhang zwischen der räumlichen Orientierung der MWNTs in der Faser und deren Einfluss auf die Fasereigenschaften gezogen werden. Die mechanischen Eigenschaften der Fasern konnten mit dem Depolarisationsgrad in Zusammenhang gebracht werden. Dies ist von Bedeutung, da die mechanischen Eigenschaften großen Einfluss auf die Prozessführung bei der Herstellung von Carbonfasern haben. Des weiteren wurde der Einfluss von MWNTs auf die Oxidation und Carbonisierung von PAN-Fasern mit MWNTs untersucht. Die Anwesenheit von MWNTs und besonders von Metall-haltigen MWNTs in der Faser wirkte sich positiv auf die Bildung der graphitischen Struktur aus. Die Untersuchungen zeigen den vielfältigen Einfluss von MWNTs auf PAN-Precursoren für Carbonfasern: Die PAN-Faser kann durch die Kenntnis über die räumlichen Orientierung der MWNTs in ihren mechanischen Eigenschaften beeinflusst werden. Außerdem kann die Carbonisierung bzw. die Bildung der graphitischen Struktur durch die Anwesenheit von MWNTs, und besonders Silber-haltigen MWNTs gesteuert werden. Eine zusätzliche Bestrahlung mit beschleunigten Elektronen vor der Carbonisierung verstärkt diesen Effekt. Die Berücksichtigung dieser Faktoren könnte sowohl eine vereinfachte Prozessführung bei der Herstellung, als auch eine Optimierung der Eigenschaften von Carbonfasern ermöglichen.