14 Externe wissenschaftliche Einrichtungen
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Item Open Access Herstellung, Charakterisierung und Weiterverarbeitung von Carbon Nanotube Dispersionen(2013) Moller, Björn P.; Hirth, Thomas (Prof. Dr. rer. nat)Ziel dieser Arbeit ist es, das Dispergierverhalten von Carbon Nanotubes systematisch zu untersuchen, und die Einflussgrößen zur Herstellung optimierter sowohl wässriger als auch lösemittelbasierter Dispersionen zu bewerten. Aus diesen Dispersionen wurden dann sowohl reine CNT-Membranen als auch Polymer-Komposit-Membranen entwickelt und charakterisiert. Die vorliegende Arbeit gliedert sich in sechs Hauptkapitel. Nach einer Einführung, die die Moti-vation und Zielsetzung der Arbeit darlegt, werden in Kapitel 2 die zum Verständnis notwendigen theoretischen Grundlagen und in Kapitel 3 der aktuelle Stand der Wissenschaft dargestellt. Kapitel 4 beschreibt die in dieser Arbeit verwendeten Materialien und Methoden. Hierbei werden neben den unterschiedlichen Carbon Nanotubes und den physikalischen Prinzipien der ver-wendeten Messmethoden auch die einzelnen Verfahrenschritte zur Herstellung von CNT-Sheets sowie CNT-Polymer-Komposit Flachmembranen erläutert. Die in Kapitel 5 vorgestellten Ergebnisse gliedern sich in drei wesentliche Aspekte. Erstens die Herstellung von CNT-Dispersionen und die Bewertung der Einflussgrößen. Hierbei zeigt sich bei der Untersuchung unterschiedlicher Dispergiermethoden wie Hochdruckdispergierung, Ultra-Turrax oder Kugelmühle, dass nur die Ultraschalldispergierung in der Lage ist, die Kräfte aufzubringen, die für das Aufbrechen von CNT-Agglomeraten sowie zur homogene Verteilung isolierter Nanotubes notwendig sind. Beim Vergleich unterschiedlicher Lösemittel wurde die Dispergierfähigkeit in herkömmlichen Lösemitteln wie Ethanol, Aceton oder Dimethylformamid (DMF) mit weiteren Lösemitteln wie N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) und ionischen Flüssigkeiten verglichen. Es zeigt sich, dass neben NMP und NEP (N-Ethyl-2-pyrrolidon) auch Pyrrolidon und Pyridin gute CNT-Dispersionen ergeben. Grund hierfür ist möglicherweise die Ähnlichkeit der chemische Struktur der Stoffe. So weisen NEP, NMP und Pyrrolidon einen Ring aus vier Koh-lenstoff und einem Stickstoffatom auf, im Fall von Pyridin handelt es sich um einen Benzolring, bei dem ein Stickstoffatom ein Kohlenstoffatom subsituiert. Untersuchungen zum Einfluss der Oberflächenenergie konnten die in der Literatur postulierte These bestätigen, dass sich CNTs besser dispergieren lassen, je ähnlicher sich die Oberflä-chenenergien von CNT und Lösemittel sind. Eine Annäherung der Oberflächenenergie von CNTs an die Oberflächenenergie des Lösemittels wurde mittels Plasmamodifkation durchgeführt, und somit eine verbesserte Dispergierbarkeit erreicht. Als zweiter Aspekt wurde die Einsatzmöglichkeit von reinen CNT-Sheets (Bucky Papern) als Membran untersucht. Hierzu wurden drei Ansätze verfolgt: Schaltbare Membranen, Adsorpti-onsmembranen und heizbare Membranen. Während im Fall der Adsorptionsmembranen sowie der heizbaren Membranen die grundsätzliche Machbarkeit gezeigt werden konnte, muss der Einsatz von CNT-Sheets als schaltbare Membranen als nicht realisierbar angesehen werden. In keiner Messung konnte ein Einfluss eines elektrischen Feldes auf die Filtrationseigenschaften nachgewiesen werden. Der dritte Aspekt setzt den Schwerpunkt auf die Herstellung und Charakterisierung von CNT-Polymer-Kompositen für den Einsatz als Flachmembranen. Die Erkenntnisse der Dispergierversuche wurden genutzt, um aus optimierten CNT-Dispersionen Polymer-Komposite in Form von Polysulfon-Flachmembranen herzustellen. Optische Messungen zeigten, dass auch bei einer optimalen Vereinzelung und homogenen Verteilung von CNTs, ein Füllgrad von 1 Gew.-% ausreicht, um ein Absenken der Transmission von 80% auf 50% zu bewirken. Durch geeignete Wahl der Dispergierparameter konnte jedoch eine elektrische Leitfähigkeit von bis zu 1 S/m erreicht werden. Die hergestellten Membranen zeigen vielversprechende erste Ergebnisse, z.B. in ihren Seperationseigenschaften. Ein systematischer Zusammenhang zwischen Füllgrad und Membraneigenschaften, wie elektrischer Leitfähigkeit oder mittlerem Porendurchmesser, konnte jedoch noch nicht experimentell bestätigt werden. Kapitel 6 schließt diese Arbeit mit einer Zusammenfassung und einem Ausblick ab. Dank der durchgeführten Experimente sowie der gewonnenen Erkenntnisse und Schlussfolgerungen können in Zukunft optimierte CNT-Dispersionen aus unterschiedlichem MWCNT-Rohmaterial hergestellt werden. Es ist dadurch möglich, Polymer-Komposite herzustellen, die eine homogene Verteilung vereinzelter CNTs zeigen und somit bereits bei geringen Füllgraden signifikante Veränderungen in physikalischen Eigenschaften wie z.B. der elektrischen Leitfähigkeit aufweisen. Eine Optimierung sollte jedoch auf das Polymersystem angepasst werden. Die in dieser Arbeit gewonnenen Ergebnisse können genutzt werden, um den „bottleneck“ der schlechten Dispergierbarkeit von Carbon Nanotubes teilweise zu beseitigen. Dies ist ein wichtiger Schritt, um in Zukunft die Eigenschaften dieses außergewöhnlichen Materials in industriellem Maßstab nutzen zu können.Item Open Access Entwicklung eines semidezentralen Verfahrens für kommunales Abwassermanagement und Erprobung in der großtechnischen Anwendung(2009) Zech, Tosca; Hirth, Thomas (Prof. Dr.)Das entwickelte semidezentrale Verfahren für kommunales Abwassermanagement wurde konzipiert, um die ökologischen Vorteile dezentraler Systeme mit den ökonomischen und technischen Vorteilen zentraler Systeme zu verbinden. Ein Schwerpunkt lag in der Auslegung, Planung, Bauüberwachung und Inbetriebnahme der semidezentralen Membrankläranlage Heidelberg-Neurott (MKA01) zur Demonstration des Verfahrens in einer entlegenen Bauernsiedlung. Die wissenschaftliche Untersuchung der hydraulischen und stofflichen Vorgänge auf der MKA01 zeigte, dass die Konzentration für CSB und Phosphor den erwarteten Werten entspricht, während die Konzentration für Gesamtstickstoff ca. 30 % darüber liegt. Die biologische Abwasserreinigung produziert ganzjährig sehr gute Ablaufwerte mit sehr hohen Eliminationsraten und erfüllt die Anforderungen der Größenklasse 5. Die Leistung der Rotationsscheibenfilter der MKA01 wurde über mehr als zwei Jahre analysiert. Hierbei konnten sehr hohe Ausbeuten bei sehr langen Standzeiten zwischen den chemischen Reinigungen beobachtet werden. Das Ziel, die technische Machbarkeit von semidezentralen Abwasserreinigungsanlagen zu demonstrieren, ist gelungen. Sehr gut erreichbar sind exzellente Ablaufwerte, niedriger Betreuungsaufwand und gute Überwachung der Abwasserqualität sowie eine bedingte Kosteneffizienz. Es sind damit die technischen Voraussetzungen für eine nachhaltige Abwasserinfrastruktur als Alternative zum herkömmlichen Wassersystem geschaffen worden.Item Open Access Sulfonated poly(ether ether ketone) based membranes for direct ethanol fuel cells(2010) Roelofs, Kimball Sebastiaan; Hirth, Thomas (Prof. Dr.)The decreasing availability of fossil fuels and the increasing impact of greenhouse gases on the environment lead to an extensive development of more efficient or renewable energy sources. The direct alcohol fuel cell (DAFC) as a portable energy source is a promising and fast growing technology which meets these demands. Up to now, methanol is mostly studied as a fuel for these devices, however, applying ethanol has some evident advantages over methanol. The major challenges in direct ethanol fuel cell (DEFC) research on component level are the catalyst development and the electrolyte membrane development. The focus of this thesis lies on the development and characterization of proton conductive membranes for application in direct ethanol fuel cells (DEFC). Sulfonated poly(ether ether ketone) (sPEEK) based organic-inorganic mixed-matrix membranes are developed and, in addition, the inorganic phase is modified with functional silanes carrying basic groups. The membranes are characterized with respect to fuel crossover, proton conductivity, membrane stability and direct ethanol fuel cell tests.Item Open Access Development of a process for the enhanced phosphorus recovery from the organic matrix of agricultural residues(2014) Campos Cuellar, Astrid Alejandra; Hirth, Thomas (Prof. Dr.)Phosphorus (P) can be recovered in a sustainable way from agricultural residues (e.g. animal manure, digestate). However, current state of the art technologies can only recover the soluble inorganic P in the liquid fraction after mechanical separation, which can be as low as only 20% of the total P content. In this thesis, enzymatic and chemical processes for the increase of this soluble P content in the liquid fraction were investigated. In addition, a concept for the integrated nutrient recovery from pig manure was proposed.