Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.18419/opus-1243
Authors: Becker, Gerd
Mundt, Otto
Uhl, Gudrun
Title: Synthese und Struktur der [Bis(trimethylsilylsulfano)-methyliden]phosphane (Acyl- und Alkylidenphosphane ; 23)
Other Titles: Synthesis and structure of [bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]phosphines (Acyl- and alkylidenephosphines ; 23)
Issue Date: 1984
metadata.ubs.publikation.typ: Zeitschriftenartikel
metadata.ubs.publikation.source: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 517 (1984), S. 89-102. URL http://dx.doi.org./10.1002/zaac.19845171007
URI: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:93-opus-50075
http://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/1260
http://dx.doi.org/10.18419/opus-1243
Abstract: Wie die Phenyl-Verbindung 1a [2] reagieren auch tert-Butyl-1 b, Mesityl-1c und Methylibis(trimethylsilyl) phosphan 1 d mit Kohlenstoffdisulfid über die nur bei der Umsetzung von 1c NMR-spektroskopisch nachweisbaren Zwischenverbindungen 2 und 3 zu den entsprechenden [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phosphanen 4; das thermisch instabile Methyl-Derivat 4 d bildet rasch das Dimere [1]. [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phenylphosphan 4 a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/c mit folgenden, bei der Meßtemperatur von -95 ± 3°C bestimmten Gitterkonstanten: a = 1386,4(8); b = 1036,0(7); c = 1281,7(8) pm; ß = 101,23(4)°; Z = 4. Eine Röntgenstrukturanalyse (R = 0,032) bestätigt die bereits aus NMR-Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung.
Analogous to the phenyl derivative 1a [2] tert-butyl-1b, mesityl- 1c and methylbis-(trimethylsilyl)phosphine 1 d react with carbon disulfide to give the corresponding [bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]phosphines 4. Only in case of the mesitylphosphine 1 c the intermediate compounds 2 and 3 could be detected by n.m.r. spectroscopic methods; thermally unstable [bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]methylphosphine 4 d dimerizes rapidly [1]. [Bis(trimethylsilylsulfano)methylidene]phenylphosphine 4 a crystallizes in the monoclinic centrosymmetric space group P21/c with following dimensions of the unit cell determined at -95 ± 3°C: a = 1386.4(8); b = 1036.0(7); c = 1281.7(8) pm; ß = 101.23(4)°; Z = 4. An X-ray structure determination (R = 0.032) proves the constitution of this compound as already derived from its nmr spectra.
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