Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.18419/opus-1306
Authors: Becker, Gerd
Massa, Werner
Schmidt, Roland E.
Uhl, Gudrun
Title: Molekül- und Kristallstruktur des Methyl[(N-phenyl,N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphans (Acyl- und Alkylidenphosphane ; 27)
Other Titles: Molecular and crystal structure of methyl-[(N-phenyl,N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine (Acyl- and alkylidenephosphines ; 27)
Issue Date: 1985
metadata.ubs.publikation.typ: Zeitschriftenartikel
metadata.ubs.publikation.source: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 520 (1985), S. 139-150. URL http://dx.doi.org./10.1002/zaac.19855200117
URI: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:93-opus-57904
http://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/1323
http://dx.doi.org/10.18419/opus-1306
Abstract: Das durch Addition von Methylbis(trimethylsilyl)phosphan an Phenylisothiocyanat gebildete [1] Methyl[(N-phenyl,N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphan 1a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/n mit folgenden, bei einer Meßtemperatur von -80 ± 3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a=1041,2(4); b=1706,9(12); c=1001,1(6) pm; β-106,41(4)°; Z = 4. Die Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,039) bestätigt die bereits aus den NMR-Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung mit an Phosphor- und sp2-hybridisiertes Stickstoffatom gebundenen Trimethylsilyl-Gruppen. Charakteristische gerundete Bindungslängen und -winkel sind: P-Si 231, P-CH3 184, P-C(S) 187, C=S 167, N-C(S) 137 und N-Si 181pm sowie P-C-S 122°, P-C-N 117° und S-C-N 121°.
Methyl[(N-phenyl,N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine 1a formed via an addition of methylbis(trimethylsilyl)phosphine to phenyl isothiocyanate [1], crystallizes in the monoclinic centrosymmetric space group P21/n with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -80 ± 3°C: a=1041.2(4); b=1706.9(12); c=1001.1(6)pm; β=106.41(4)°; Z = 4. An X-ray structure determination (Rw = 0.039) confirms the constitution of the compound as already derived from its nmr spectra. One trimethylsilyl group is bound to the phosphorus atom, whereas the other is connected with the sp2-hybridized nitrogen atom. Characteristic rounded bond lenghts and angles are: P-Si 231, P-CH3 184, P-C(S) 187, C=S 167, N-C(S) 137, and N-Si 181 pm as well as P-C-S 122°, P-C-N 117°, and S-C-N 121°.
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