Einfluss der Herstellungsbedingungen von PP-Halbzeugen auf die Thermoformeigenschaften

Abstract

Schwankungen im Extrusionsprozess von polymeren Halbzeugen führen beim Thermoformen zu Problemen in der Teilequalität. Bislang begegnet man solchen Qualitätsschwankungen durch eine trial and error Anpassung des Thermoformprozesses. Dies führt neben Produktionsausfällen zu einer nicht zufriedenstellenden Produktqualität. Die Entwicklung neuer Thermoformprodukte und das Erschließen neuer Anwendungen für den Thermoformprozess sind durch die Unwissenheit über die Thermoformeigenschaften von Halbzeugen stark erschwert. Abhilfe soll hier eine Methode zur Qualitätskontrolle hinsichtlich der Thermoformbarkeit von polymeren Halbzeugen schaffen. Diese Methode muss geeignet sein, Schwankungen in der Halbzeugqualität zuverlässig zu detektieren und eine Aussage über den Effekt der Qualitätsänderung zu liefern. In dieser Arbeit wurden Halbzeuge aus zwei verschiedenen Polypropylenen unter Verwendung einer statistischen Versuchsplanung im Extrusionsverfahren hergestellt. Nicht nukleiertes und reaktornukleiertes Polypropylen der Firma Borealis wurden verwendet. Im Herstellprozess wurden Prozessparameter, welche einen Einfluss auf die Halbzeugeigenschaften haben, systematisch variiert. Hierzu zählen der Extruderdurchsatz, die Extrusionstemperatur und die Chill-Roll-Temperatur. Zur Beurteilung der Thermoformeigenschaften wurden die hergestellten Halbzeuge auf einer instrumentierten Thermoformanlage unter Variation der Prozessparameter verarbeitet. Die hergestellten Produkte wurden nach ihrem Deformationsverhalten und ihrem optischen Erscheinungsbild beurteilt. Mit denselben Halbzeugen wurden Experimente zur Bestimmung von Halbzeugeigenschaften durchgeführt. Hierzu zählt die Charakterisierung der rheologischen und morphologischen Eigenschaften. Eine Regressionsanalyse zeigt den Zusammenhang zwischen den Herstellungsbedingungen der Halbzeuge und den Thermoformeigenschaften. Hauptursächlich für die Thermoformeignung ist der verwendete Rohstoff für die Extrusion. Die Deformationseigenschaften der Halbzeuge zeigen vereinzelt Abhängigkeiten von der Extrusionsgeschwindigkeit. Der Effekt ist für die verwendeten Polypropylen-Typen unterschiedlich stark ausgeprägt. Eine weitere Regressionsanalyse zeigt den Zusammenhang zwischen den Herstellungsbedingungen und den Halbzeugeigenschaften. Die Halbzeugeigenschaften sind sehr stark vom verwendeten Rohstoff und der Extrusionsgeschwindigkeit festgelegt. Kristalline Strukturen werden von einer Wechselwirkung aus Extrusionsgeschwindigkeit und Chill-Roll-Temperatur bestimmt. Die mittlere Molmasse und die bei der biaxialen Verstreckung resultierende Reaktionskraft der Halbzeuge werden durch die Wechselwirkungen aus Extrusionstemperatur und Extrusionsgeschwindigkeit beeinflusst. Eine Haupteffektdarstellung zeigt die Zusammenhänge zwischen den Halbzeugeigenschaften und den resultierenden Thermoformeigenschaften. Unmittelbar vom Rohstoff beeinflusste Halbzeugeigenschaften haben den größten Effekt auf die Thermoformeigenschaften. Halbzeuge aus reaktornukleiertem PP besitzen generell eine bessere Thermoformeignung als Halbzeuge aus nicht nukleiertem PP. In den durchgeführten Versuchen zeigen Halbzeuge mit einem hohen MFR-Wert bzw. einer niedrigen Nullviskosität, einem hohen Kristallitschmelzumsatz bei niedrigen Thermoform-Prozesstemperaturen, einer hohen Kristallinität bei Raumtemperatur und einem biaxialen Deformationsverhalten ohne Streckgrenze bei niedriger Reaktionskraft eine gute Thermoformeignung. Als geeignete Testmethode zur Bestimmung der Thermoformbarkeit von Halbzeugen wurde das TMC-Verfahren identifiziert. Der TMC-Versuch bestimmt die zeit- und temperaturabhängige Reaktionskraft der Halbzeuge bei unterschiedlichen Verstreckgraden. Dies ermöglicht es, den Versuch für die Vielfalt der verschiedenen Thermoformprodukte anzuwenden. Bei Versuchsbedingungen von 160 °C und 200 mm/s Verstreckgeschwindigkeit ist eine Kategorisierung der Thermoformeignung der Halbzeuge möglich. Eine thermische Schädigung des Materials kann bei 150 °C und 20 mm/s detektiert werden. Auswirkungen auf den Thermoformprozess sind prognostizierbar. Anhaltspunkte zu Ursachen in der Halbzeugherstellung können gegeben werden. Die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen demonstrieren die Eignung des TMC-Prüfverfahrens für die Qualitätskontrolle von PP-Halbzeugen. Die Eignung des TMC-Verfahrens für die Qualitätskontrolle von Halbzeugen, die auf anderen polymeren Werksstoffen basieren, ist in der Zukunft durch weitere Untersuchungen zu zeigen.

Variations in sheet material quality often lead to problems during the thermoform process of polymeric semi-finished products. Currently, these variations in quality are handled by a trial and error adjustment of the thermoforming process parameters. This leads not only to a loss in productivity but also results in unsatisfying quality of the thermoformed parts. The lack of knowledge about the thermoformability of semi-finished products constrains the development of new thermoformed products and restricts the use of thermoforming in new areas of application. The introduction of a test method to determine the quality of polymeric sheet materials can solve this problem. This test method must reliably detect changes in sheet quality and thereby facilitate a prediction of the thermoformability of the material. For this dissertation sheet materials of two different types of polypropylene have been extruded. HB205TF and HC205TF from Borealis have been used. Extrusion parameters like throughput, temperature and chill-roll-temperature have been varied based on a statistical design of experiments. In order to evaluate the thermoformability of the extruded material, the material was processed on an instrumented laboratory thermoforming machine using varying process parameters. The deformation characteristics and the optical appearance of the parts produced have been evaluated. Furthermore, the sheet characteristics of the materials such as rheological and morphological properties have been determined by experiments. The interrelationship of extrusion process settings and resulting thermoforming characteristics could be shown by a regression analysis. The main parameter influencing the thermoformability is the raw material used for sheet extrusion. Minor dependencies between deformation characteristics and extrusion-speed were observed, varying in intensity depending on the raw material used. The regression analysis also showed a relationship between extrusions process settings and resulting sheet properties. The sheet properties are mainly determined by the used raw material as well as by the extrusion-speed while crystalline structures are influenced by an interaction of extrusion-speed and chill-roll-temperature. The average molecular weight of the sheet material, as well as the reaction force during a biaxial deformation, depends on the interaction of extrusion temperature and extrusion speed. A main effect analysis displayed a correlation of sheet material properties and thermoformability. Sheet properties which are directly influenced by the processed raw material show the biggest effect on thermoformability. During the performed tests sheet materials extruded from HC205TF showed a better thermoformability than those extruded from HB205TF. In general, sheet materials show a high thermoformability if the melt flow rate is high and zero shear viscosity is low respectively. A low crystallinity of the sheet at low thermoforming process temperatures, a high crystallinity at room temperature as well as the absence of a yield point and low reaction forces during biaxial deformation result in a high thermoformability of sheet materials. The TMC-Test method was determined to be practical to quantify thermoformability of semi-finished products. The TMC-Test can deliver time- and temperature dependent reaction forces at varying degrees of deformation, which makes the test suitable for all different types of thermoformed products. At 160 °C and a deformation speed of 200 mm/s it is possible to categorise the thermoformability of a sheet material. Sheet materials, which have been exposed to high thermal stress during extrusion, can be detected at a TMC-setting of 150 °C and 20 mm/s. The tests performed for this dissertation demonstrate the appropriateness of the TMC-method for a quality inspection of polypropylene sheet-material in thermoforming applications. Suitability of the TMC-test for quality inspection of other polymeric sheet materials need to be proven in future investigations.