Untersuchungen zur Plastizität und Versetzungsanordnung von Strontiumtitanat

Abstract

In der vorliegenden Arbeit wurden mittels dynamischer Druckversuche das plastische Verformungsverhalten von Strontiumtitanat-Einkristallen untersucht, deren Druckachse parallel zu folgenden kristallographischen Richtungen lag: <001>, <011>, <112> und <345>. Die Proben mit <001>-Druckachse wurden im Temperaturbereich zwischen 78K und 1810K verformt und die mit den anderen o.g. Orientierungen zwischen RT und 1810K. Die Dehngeschwindigkeit von 10-4 s-1 wurde bei Grundgeschwindigkeit für alle Verformungen angewandt. Bei genügend hohen Temperaturen lassen sich die STO-Einkristalle plastisch verformen, wie es i.A. bei Keramiken der Fall ist. Mit Abnahme der Verformungstemperatur setzt innerhalb eines relativ engen Temperaturintervalls (etwa 50K) sprödes Verhalten ein. Das spröde Verhalten geht allerdings bei tieferen Verformungstemperaturen für alle untersuchten Orientierungen erneut in ein duktiles über. Aus den „wahren Spannungs-Dehnungs-Diagrammen“ ließ sich die kritische Fließspannung σc und die Bruchspannung σBr bestimmen. Im folgenden werden die wichtigen Ergebnisse dieses temperaturabhängigen Verformungsverhaltens zusammengefaßt. 1. Bereich A - duktil (T<1000K): Der Bereich A umfaßt die Temperaturen von 78K bzw. RT bis etwa 1000K. Unterhalb RT nimmt die kritische Schubspannung mit sinkender Temperatur zu. Dagegen wurde etwa oberhalb RT bis nahezu zum Ende des Bereiches A keine Temperaturabhängigkeit für die kritische Schubspannung gefunden. Der Betrag der plastischen Dehnung hängt im Bereich A von der Probenorientierung und der Verformungstemperatur, aber nicht von der Dehngeschwindigkeit ab. Beispielsweise lassen sich die <001>-Proben bei RT bis 7% plastisch verformen, bevor sich durch Bildung vieler kleiner Risse das Versagen der Probe ankündigte. Im Gegensatz dazu lassen sich die untersuchten Proben anderer Orientierungen bei RT nur um weniger als 2% plastisch verformen. Die Untersuchungen ergaben, daß sich die <001>-Proben am stärksten plastisch verformen lassen. Die plastische Verformbarkeit nimmt mit steigender Temperatur ab (z.B. maximale plastische Dehnung von <001>-Proben bei 78K ist etwa 9%, bei 950K nur noch weniger als 2%). Das primäre Gleitsystem im Bereich A ist <011>{ }. Die Versetzungsgleitung ist allerdings sehr inhomogen, es bilden sich relativ hohe Gleitstufen auf den Seitenflächen der Druckproben aus. Die inneren Spannungsfelder zwischen den {011}-Gleitebenen sind in <001>-Proben selbst mit bloßem Auge sichtbar. Für die leichte Gleitfähigkeit der <011>-Versetzungen, deren große Beweglichkeit der Grund für die Plastizität im Bereich A ist, sprechen die relativ niedrigen Schubspannungen. Bereich B - spröde (für <001>-Druckachse: 1000K<T<1500K; für alle anderen Druckachsen: 1000K<T<1250K): Der Bereich B beginnt bei etwa 1000K und endet für die <001>-Proben mit bei etwa 1500K und für die anderen untersuchten Druckachsen bei etwa 1250K. STO ist im Bereich B stets spröde. Die Proben brechen hier bereits noch im elastischen Teil der Verformung. Die Bruchspannung nimmt erstaunlicherweise mit steigender Temperatur zu. Die beim Bruch entstehenden Stücke sind umso kleiner, je höher die Temperatur bzw. die Bruchspannung ist. 2. Bereich C - duktil (für <001>-Druckachse: T>1500K; für weitere Druckachsen: T>1250K): Der Bereich C beginnt für die <001>-Proben bei etwa 1500K, für alle anderen Proben bei ungefähr 1250K. Ein weiterer markanter Unterschied zwischen den <001>-Proben und den Proben mit anderen Orientierungen besteht darin, daß die kritische Schubspannung bei <001>-Proben extrem höher ist als die bei anderen Proben. Der Grund für die o.g. Unterschiede ist, daß im Bereich C ein anderes Gleitsystem bei den <011>-, <112>- und <345>-Proben tätig wird, nämlich das mit der <001>-Gleitrichtung. Die <001>-Versetzungen haben oberhalb etwa 1250K geringere Peierls-Barriere als die <011>-Versetzungen und daher gleiten sie schon durch eine geringere thermische Aktivierung bei niedrigeren Spannungen. Die <001>-Versetzungen können in den <001>-Proben nicht gleiten, da für diese Konfiguration der entsprechende Schmidfaktor gleich Null ist. Für die <001>-Proben ist immer noch <011>{ } das primäre Gleitsystem. Diese Beoachtung kann durch die bisher bekannten Mechanismen der Versetzungsbewegung und -wechselwirkung mit anderen Versetzungen und/oder mit Gitterdefekten in Einkristallen interpretiert werden. Die allmähliche Abnahme der Mobilität der <011>-Versetzungen mit steigender Temperatur im Bereich A, ist die Ursache für den duktil-spröden Übergang der Strontiumtitanat-Einkristalle. Die Mobilitätsabnahme kann durch die bei hohen Temperaturen ablaufenden Umwandlungsprozesse des <011>-Versetzungskerns begründet werden.

The mechanical behaviour of ceramic materials -especially those with ionic structure (except a few e.g. MgO)- is characterized by a transition from brittle to ductile fracture for increasing temperature. So far it is believed that Strontium titanate (SrTiO3 abb. STO) belongs also to this class of ceramics and is known to be fragile and brittle below about 1400K. The compression specimens of STO used in this study are of quadrangular shape, 2.5x2.5x6mm3 in dimension. The long axis of the crystals is parallel to the following crystallographic axes: <001>, <011>, <112> and <345>. All surfaces of the specimens were polished to a quality appropriate for preliminary investigations by the polarized light. The compression tests were performed at temperatures between 78K and 1810K for the specimens with <001> axis, while for those of the other aforementioned axes, between room temperature (RT) and 1810K. Three regimes of different plastic behaviour can be distinguished depending on temperature. These regimes will be described in the following: Regime A - ductile (T<1000K): Regime A encompasses all investigated deformation axes below about 1000K. Plastic deformation could be found in this regime. The critical resolved shear stress (CRSS) increases as temperature decreases from RT. Above RT, the CRSS stays at a constant value of about 50MPa. A characteristic of the stress-strain curves is a plateau of constant stress followed by a region of significant work hardening. Plastic deformation decreased gradually as the temperature increased. The evidence is given from the shortening of the plateau length resulting as increase in the work-hardening rate. Plastic deformation up to strains of 7% is possible at RT deformation for <001> axis, whereas it reduces to about 1% at 950K. Another characteristics of deformation in regime A represents the inhomogenity of plastic deformation which is generated by terminated shear bands which producing distinctive surface steps. The surface steps are responding for the birefringence bands can be observed directly by the eye. TEM studies showed that the dominant slip system for all of the investigated axes is <011>{011}. The glide dislocations cluster into dense bundles at intermediate temperatures for <001> specimen deformed at 845K to 1% plastic strain. However, clustering in such a manner was not observed in specimens deformed either at RT or at 196K. Regime B - brittle (for <001> specimens: 1000K<T<1500K; for the rest: 1000K<T<1250K): For increasing temperatures beyond the range of regime A, the specimens undergo a transition to a brittle behaviour, an inverse ductile to brittle transition. In regime B fracture occurs spontaneously while loading within the elastic range of the strain-stress curves. No plasticity could be observed in regime B for T>1100K, while plastic deformation below 1100K is very small (εp<0.2%). Astonishingly, the fracture stress increases with increasing temperature. Again, a change of strain rate has a minimal effect on the fracture stresses. Regime C - ductile (for <001> specimens: T>1500K; for the other specimens: T>1250K): In regime C, the CRSS for the <001> specimens is much higher compared to that in regime A. It depends strongly on temperature and increases with decreasing temperature. In contrast to the <001> specimens, the CRSS of the other specimens are generally very low but do have the same magnitude. This difference is caused by the operation fo different slip systems in <001> specimens compared to the other specimens. TEM and light microscopy investigations have shown that in the <001> specimens, the Burgers vectors of the glide dislocations are parallel to a <011> direction and in the other investigated specimens parallel to <001>. Obviously on dislocations with <001> Burgers vector acts a smaller Peierls barrier than on those with a <011> Burgers vector. This conclusion stems from a comparison of the CRSS for <001> specimens with those form the specimens with different correlation. In addition, at lower temperatures <001> dislocations can glide easier, after being thermally activated, than the <011>dislocations. Nevertheless the <001> dislocations can not contribute to plastic deformation in <001> specimens as a result of Schmid´s law. The strong temperature dependence of CRSS in regime C can be interpreted as a consequence of thermally activated glide processes which correspond to the thermally activated formation of double kink in the dislocation line as suggested in ionic-covalent ceramics. Hence plastic deformation could be achieved due to the motion of dislocations. There was no work hardening in regime C.