Mikrostruktur und Eigenschaften von Titannitrid/Siliciumnitrid-Schichten

Abstract

Durch die Zugabe von wenigen Atomprozent Silicium zu Titannitrid können extreme Veränderungen der mechanischen Eigenschaften erzielt werden. Zum Beispiel nimmt die Härte einer TiN-Schicht um circa den Faktor zwei zu, wenn nur 2 at% Silicium zu einer TiN-Schicht hinzugefügt werden. Diese TiSiN-Schichten stellen eine interessante Beschichtung in der Verschleißschutztechnik dar, da diese hohe Härte mit Eigenschaften wie hoher Bruchzähigkeit kombiniert werden kann. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Frage, wie sich die Siliciumkonzentration in den TiSiN-Schichten auf die Mikrostruktur auswirkt und welche Mechanismen den mechanischen Eigenschaften zu Grunde liegen. Dazu wurden TiSiN-Schichten mit Siliciumgehalten von 0 at% bis zu 17 at% in industriellen PVD-Anlagen abgeschieden und hinsichtlich ihrer Zusammensetzung, Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften charakterisiert. Mit zunehmendem Siliciumgehalt tritt eine starke Kornfeinung der Titannitrid-Körner ein. Damit einher geht ein Übergang von einer kolumnaren Schichtstruktur für Siliciumgehalte unter 1 at% bis hin zu äquiaxialen TiN-Körnern mit einer Korngröße von 6 nm bei Siliciumgehalten über 6 at%. Die maximalen Härtewerte von um 45 GPa werden im Übergangsbereich zwischen den beiden extremen Mikrostrukturen gefunden. Abschätzungen der verschiedenen in Frage kommenden Verformungsmechanismen zeigen, dass die TiN-Körner unterhalb einer gewissen Korngröße nahezu theoretische Festigkeitswerte erreichen. Ein quantitatives Verständnis der gemessenen Härtewerte in Abhängigkeit von der Mikrostruktur wurde durch Finite-Elemente-Rechnungen erreicht.

The addition of only a few atomic percent of silicon to titanium nitride coatings causes extreme changes of the mechanical properties. For example the hardness of these coatings increases by a factor of two if just 2 at% silicon is added. These TiSiN coatings are of technological interest as wear resistant coatings, since high hardness may be combined with other properties such as a high fracture toughness. In this work, the influence of the silicon content on the microstructure and the mechanisms underlying the mechanical properties of TiSiN coatings were studied. For this purpose, TiSiN coatings with a silicon content ranging from 0 at% to 17 at% were deposited in industrial-type PVD deposition equipment. The coatings were characterized with regard to their composition, microstructure and mechanical properties. With increasing silicon content, the size of the TiN grains decreases. This is associated with a change of the grain morphology from columnar grains for silicon concentrations smaller than 1 at% to equiaxed grains with a size of about 6 nm for coatings with more than 6 at% silicon. The maximum hardness values of about 45 GPa have been observed in a transition regime between these extreme microstructural cases. An estimation of different reasonable deformation mechanism shows that TiN grains exhibit almost theoretical strength if the grain size is small enough. Finite element calculations were performed to obtain a quantitative understanding of the observed hardness values.