Behaviour of glasses and polymer derived amorphous ceramics under contact stress

Abstract

A Vickers indentation study is presented focusing on the crack opening displacement (COD) method as one new approach for fracture toughness determination. COD measurements over the entire radial indentation crack lengths enable quantitative evaluations of residual stresses at the contact site. An alternative estimation of toughness, without knowledge of the calibration parameter which is required for the indentation crack length (ICL) method, is provided by COD measurements in the vicinity of the crack tip. In addition, this method allows to study slow crack growth which is another important phenomenon. The measurements generally require recourse to high magnification, high accuracy observation techniques like atomic force microscopy (AFM) that has been used in this work. Two different types of glasses, as reference materials, and fully dense, amorphous SiCN ceramics produced from precursor polymers through a casting route are investigated. Soda lime and borosilicate glass have been selected, which are well documented to behave as "normal" and "anomalous" glass under contact stress, respectively. A set of four different pyrolysis temperatures for polymer-derived ceramics differing in pyrolysis temperature (800°C, 900°C, 1000°C, 1100°C), were chosen. Indents for a given load in the investigated materials reveal substantially shorter radial cracks and smaller opening in polymer derived SiCN ceramics. This effect is attributed to the different levels of residual elastic-plastic contact stresses that drive the radial crack formation. In soda-lime glass, the plastic component of contact deformation is shear-driven, with conservation of material volume; in borosilicate, as well as polymer-derived amorphous SiCN ceramics, the plastic component is compression-driven, with resultant material densification. The latter deformation mode is less effective in expanding the surrounding elastic material outward upon removal of the indenter. Hence, the opening and crack lengths are consequently smaller in the amorphous SiCN ceramics which is in agreement with the calculated lowest residual stress level in these materials. A higher toughness in polymer derived amorphous SiCN ceramics relative to the glasses is obtained, and an increase with increasing pyrolysis temperature. The influence of subcritical crack growth on the crack opening profiles was investigated only in case of the glasses since the polymer-derived amorphous SiCN ceramics did not show subcritical crack length growth. The methodology presented in this study should prove useful as a means of characterizing the deformation response of glasses and other brittle materials under contact stress.

In der vorliegenden Arbeit wurden detaillierte Studien an Vickers-Eindrücken mit dem Ziel durchgeführt, die Methode des Rissöffnungsprofils zur Bestimmung der Bruchzähigkeit und des Restspannungsfeldes zu etablieren. Hierfür wurden neben amorphen SiCN-Keramiken, welche aus Polymervorstufen bei vier unterschiedlichen Pyrolyse-Temperaturen erhalten wurden, Kalknatron- und Borosilikat-Glas als Vergleichsmaterialien untersucht. Die Messungen des Rissöffnungsprofils wurden dabei im wesentlichen mittels Rasterkraftmikroskopie durchgeführt. Die amorphen Keramiken zeigten sog. anormales Verhalten, welches sich in einer kurzen Risslänge, einer geringen Ausdehnung der Eindrücke sowie in der Bildung von Kegelrissen widerspiegelt. Unter Verwendung des Kegelriss-Öffnungswinkels als Maß für die Anomalie des Verhaltens erwiesen sich die amorphen Keramiken als stärker anormal als Borosilikatglass, jedoch weniger anormal als Quarzglas. Darüber hinaus trat hervor, dass sich das Verhalten der amorphen Keramiken sich mit steigender Pyrolysetemperatur demjenigen von Borosilikatglas annähert, wie aus dem ansteigenden Öffnungswinkel hervorgeht. Durch Messung des gesamten Rissöffnungsprofils wurden Art und Stärke der relevanten Rissöffnungskräfte (Restspannungsfelder) sowie die maximale Restspannung (sR) bestimmt. Für die amorphem Keramiken wurden vergleichbare maximale Restspannungen wie in Borosilikatglas (0,49 GPa) erhalten. Die Keramiken weisen zudem einen Anstieg in der maximalen Restspannung von 0.5 auf 0.8 GPa mit steigender Pyrolyse-Temperatur auf. Für den Spannungsintensitätsfaktor der Gläser wurden 0,51 MPa m1/2 für Kalknatron- und 0,56 MPa m1/2 für Borosilikatglas erhalten. Die amorphen Keramiken zeigten vergleichsweise höhere Werte, wobei ein Maximum für eine Pyrolyse-Temperatur von 1000°C gefunden wurde. Die Bruchzähigkeit wurde ferner durch Anpassen eines (angenähert) parabolischen Verlaufs an das Rissöffnungsprofil im Bereich der Rissspitze bestimmt. Nahezu identische Bruchzähigkeit wurde für die zwei Gläser gefunden, in Übereinstimmung mit Ergebnissen der DCB ("Double Cantilever Beam") Methode. Die Bruchzähigkeit der amorphen Keramiken erwies sich als größer im Vergleich zu den Gläsern und zeigt einen Anstieg mit der Pyrolyse-Temperatur bis 1000°C, während die bei 1100°C synthetisierte Keramik eine geringere Bruchzähigkeit aufweist. Diese Ergebnisse bringen eine gute Übereinstimmung zwischen der Auswertung des gesamten und des Rissspitzennahen Öffnungsprofils zutage. Aus der vorliegenden Arbeit geht hervor, dass die Auswertung des Rissöffnungsprofils eine zuverlässigere Methode zur Bestimmung der Bruchzähigkeit darstellt als die Messung der Risslänge (ICL-Verfahren). Allerdings setzt die erst genannte Methode mikroskopische Untersuchungen mit hoher Ortsauflösung voraus, wodurch sich ein höherer Messaufwand ergibt. Wenn dieser Aufwand getragen werden kann, sollte die hier beschriebene Methode es gestatten, die Deformationsantwort einer breiten Vielfalt spröder Materialien (Gläser, etc.) zu bestimmen.