Grain growth and texture evolution in copper thin films

Abstract

An improved basic understanding of mechanisms causing grain growth and texture evolution in Cu thin films contains the potential to improve performance and reliability of components and devices. In this work, the influence of film thickness, strain and temperature on grain growth and texture evolution in Cu thin films was investigated. By varying the parameters, information about the underlying mechanisms were revealed. The 0.5 to 10 micrometer thick Cu films were deposited on 125 micrometer thick polyimide substrates (Kapton®, DuPont) using a UHV magnetron sputtering system. For detailed observation of grain growth and texture evolution an EBSD-based in situ testing appliance was constructed. This system allowed the simultaneous observation of grain growth and texture evolution, giving new insight into growth kinetics and details of grain growth. In a first step, Cu thin films of thicknesses in between 0.5 and 10 micrometer were deposited on polymer substrates and annealed at 330°C for 30 min. Their resulting texture and microstructure were investigated by EBSD. A texture transition from (111) to (100) was observed at film thicknesses between 3 and 5 micrometer. The experimental findings were explained by the texture evolution model of Thompson and Carel. A significant observation which cannot be explained by a purely energetic argument is the broad texture transition. In order to get more information about the critical role of strain energy, uniaxial tensile tests were carried out on 3 micrometer thick films. In contrast to theoretical predictions, various tensile tests revealed no influence of strain on grain growth behaviour. Neither at room temperature nor at elevated temperatures, further (100) grain growth was observed. In a next step, the abnormal growth of individual (100) oriented grains was recorded for more than 24 hours at temperatures between 90 and 118°C. Annealing was carried out inside a Leo 1530-VP SEM equipped with a heating facility. Detailed analysis of grain growth and estimates of the possibly acting driving forces indicated that the reduction of dislocation density played an important role for abnormal grain growth. A further hint for the critical importance of defect density was given by the HWHM of the (100) texture fraction. Nevertheless, it was not clear why this driving force favours the growth of (100) oriented grains. A possible answer could be given by the strain energy release maximization (SERM) model developed by Lee. In addition, when analysing the activation energy for grain growth, they were found to possess a higher grain boundary mobility, supporting the preferred growth of (100) oriented grains. A new texture map, considering dislocation density as driving force, was constructed. Assuming dislocation density to play a significant role for grain growth and texture evolution in Cu thin films, the influence of deposition parameters is pointed out.

Ein verbessertes Verständnis der Texturentwicklung in dünnen Kupferschichten ist ein Beitrag, um Zuverlässigkeit und akzeptable Lebensdauer von elektronischen Geräten gewährleisten zu können. In dieser Doktorarbeit wurde der Einfluss von Schichtdicke, Spannung und Temperatur auf das Kornwachstum und die Texturentwicklung in dünnen Kupferschichten untersucht. Durch die Variation der unterschiedlichen Parameter war es möglich zugrunde liegende Mechanismen zu identifizieren. Experimente wurden an Cu-Schichten mit Schichtdicken zwischen 0.5 und 10 Mikrometern durchgeführt. Die Proben wurden mittels Magnetron-Sputterns im Ultrahochvakuum hergestellt. Als Substrat wurde ein Polyimid (Kapton HN, DuPont) verwendet. Zur detaillierten Untersuchung des Kornwachstums und der damit verbundenen Texturentwicklung wurde eine in situ Apparatur entworfen, die es erlaubt im Rasterelektronenmikroskop Zugversuche und/oder Glühexperimente durchzuführen und dabei die Probe simultan mithilfe eines EBSD-Systems zu untersuchen. Die Analyse der Textur von 500 Nanometer bis 10 Mikrometer dicken Schichten, die direkt nach der Abscheidung für 30 min bei 330°C ausgelagert worden waren, brachte einen Texturwechsel von einer dominierenden (111) zu einer (100) Textur mit zunehmender Schichtdicke zu Tage. Der Wechsel der Textur erfolgt zwischen von 3 und 5 Mikrometern Schichtdicke. Vergleicht man diese Resultate mit den Vorhersagen des Texturentwicklungsmodells von Thompson und Carel, so können sie durch die Dominanz unterschiedlicher orientierungsabhängiger Triebkräfte beschrieben werden. Für den beobachteten, langsamen Wechsel der Texturen liefert dieses Modell jedoch keine Erklärung. Um die Rolle der Verzerrungsenergieminimierung genauer untersuchen zu können, wurden in einem nächsten Schritt einachsige Zugversuche an 3 Mikrometer dicken Cu-Schichten durchgeführt. Allerdings konnte das vom Texturmodell vorhergesagte Verhalten weder bei Raumtemperatur noch bei erhöhten Temperaturen beobachtet werden. Um diese Fragen klären zu können, wurden im nächsten Schritt systematisch in situ Glühexperimente für 1, 2, 3 und 5 Mikrometer dicke Schichten bei 90, 104 und 118°C durchgeführt. Die Untersuchung der daraus resultierenden Wachstumsgeschwindigkeit und die Bestimmung der Versetzungsdichte aus Röntgenmessungen konnten zeigen, dass die Versetzungsdichte eine wichtige Rolle als Triebkraft spielt. Durch diese Erkenntnis konnten nicht nur die erhaltenen Ergebnisse erklärt sondern auch offene Fragen aus der Literatur beantwortet werden. Diese Triebkraft allein konnte aber noch nicht erklären, warum die (100) orientierten Körner bevorzugt wachsen. Erst eine Abschätzung der Mobiltiät sowie das SERM-Modell von Lee lieferten mögliche Begründungen dafür. Durch die Identifikation der dominierenden Triebkraft wird die Bedeutung der Abscheideparameter deutlich, wodurch sich Möglichkeiten zur Einflussnahme auf die Texturentwicklung ergeben.