Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.18419/opus-7108
Authors: Becker, Gerd
Massa, Werner
Mundt, Otto
Schmidt, R.
Title: Molekül- und Kristallstruktur des 2,4-Bis- (dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetans (Acyl- und Alkylidenphosphane ; 19)
Other Titles: Molecular and crystal structure of 2,4-bis(dimethyl-amino)-1,3-diphenyl-l,3-diphosphetane (Acyl and alkylidenephosphines ; 19)
Issue Date: 1982
metadata.ubs.publikation.typ: Zeitschriftenartikel
metadata.ubs.publikation.source: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 485 (1982), S. 23-35. URL http://dx.doi.org./10.1002/zaac.19824850104
URI: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:93-opus-50015
http://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/7125
http://dx.doi.org/10.18419/opus-7108
Abstract: Das bei der Synthese des (E)-(Dimethylamino)methyliden-phenylphosphans 1a als Nebenprodukt gebildete 2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetan 2a kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den dei der Meßtemperatur von -65 ± 5°C bestimmten Gitterkonstanten: a = 1 004(1); b = 1 018(3); c = 1 873(2) pm;β = 105,15(8)°; Z = 4. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (Rg = 3,5%) ordnen sich die Phenylgruppen oberhalb, die Dimethylamino-Gruppen unterhalb des mit 153° an der P1-P2-Achse gefalteten 1,3-Diphosphetan-Rings an; durch unterschiedliche Drehung der Substituenten weicht aber das Molekül stark von der Punktsymmetrie mm2 ab. Die mit 187 bis 191 pm langen endocyclischen Pn-C1n-Abstände (n = 1 oder 2) weisen auf einen gespannten Ring hin; in Lösung zerfällt 2a wieder teilweise in das Monomere 1a.
2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetane 2a which is isolated as a byproduct in the synthesis of (E)-(dimethylamino)methylidene-phenylphosphine 1a crystallizes in the monoclinic space group P21/c. The dimensions of the unit cell determined at -65 ± 5°C are: a = 1 004(1); b = 1 018(3); c = 1 873(2) pm; β= 105.15(8)°; Z = 4. As it is shown by a low temperature X-ray structure determination (Rg = 3.5%) the phenyl groups are placed above and the dimethylamino groups below the folded 1,3-diphosphetane ring; the molecule with its differently twisted substituents, however, deviates considerably from point symmetry mm2. The dihedral angle between the P1C1nP2 planes (n = 1 or 2) is found to be 153°. The relatively long PnC1n bond distances (187 to 191 pm) indicate a strained ring system; in solution 2a decomposes to some extent and forms monomeric 1a again.
Appears in Collections:15 Fakultätsübergreifend / Sonstige Einrichtung

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
mun6.pdf824,62 kBAdobe PDFView/Open


Items in OPUS are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.