Interrelationships of microstructure, stress and diffusion

Abstract

Extensive research has been performed on thin metal films due to their interesting mechanical, electrical and magnetic properties. They can exhibit very high residual, internal stresses arising from the film growth and/or external effects. Apart from direct mechanical consequences, several processes such as grain growth and diffusion can be affected by these stresses and their gradients. As a result, it is of cardinal importance to measure and control the residual stresses in thin films. X-ray diffraction (XRD) is one of the most frequently used approaches for (residual) stress measurement. It is non-destructive, highly accurate (stress (variation) of some MPa can be detected) and the stress states of all crystalline phases in a layered structure can be obtained separately. Moreover, additional microstructural information, as the crystallographic texture, the density of crystalline defects, such as dislocations, and the crystal size can be acquired from the collected XRD data. This thesis is dedicated to the investigation of microstructural changes, residual stresses and interdiffusion in thin films by in-situ XRD. A focal point of interest is methodological aspects of in-situ measurements, which are discussed in detail in Chapter 2 and come to application in the following Chapters 3 and 4.

Dünne Metallschichten wurden aufgrund ihrer außergewöhnlichen mechanischen, elektrischen und magnetischen Eigenschaften ausführlich untersucht. Sie können sehr hohe Eigenspannungen aufweisen, welche vom Schichtwachstum, von thermisch aktivierten Vorgängen (wie Kornwachstum, Diffusion etc.) oder von aüßeren Einflüssen herrühren können. Abgesehen von direkten mechanischen Konsequenzen (Delaminieren etc.) können eine Reihe von Prozessen wie etwa Kornwachstum und Diffusion von diesen Spannungen und ihren Gradienten beeinflusst werden. Demzufolge ist es äußerst wichtig Eigenspannungen in dünnen Schichten zu messen und ein grundlegendes Verständnis für den Auf- und Abbau von Eigenspannungen zu entwickeln. Röntgendiffraktometrie ist eine der am häufigsten verwendeten Methoden zur Messung von Eigenspannungen. Die Methode arbeitet zerstörungsfrei, ist äußerst empfindlich (Eigenspannungen und deren Änderungen von wenigen MPa können detektiert werden) und ermöglicht es, die Spannungszustände aller kristallinen Phasen in einer Schichtstruktur separat zu bestimmen. Durch eine geeignete Auswertung können unter bestimmten Voraussetzungen auch spannungsfreie Gitterparameter bestimmt werden. Darüber hinaus können zusätzliche Informationen über die Mikrostrutur, wie die kristallographische Textur, die Dichte kristalliner Defekte wie z.B. Versetzungen und die Kristallitgröße aus den gemessenen Diffraktogrammen ermittelt werden und die Analyse von (Eigenspannungs-) Gradienten ist möglich. Diese Arbeit ist der Untersuchung von mikrostrukturellen Veränderungen, Eigenspannungen und Interdiffusion in dünnen Schichten mittels in-situ Röntgenbeugungsuntersuchungen gewidmet. Von zentraler Bedeutung sind hierbei methodische Aspekte von in-situ Röntgenbeugungsmessungen, welche in Kapitel 2 detailliert diskutiert werden und in den darauf folgenden Kapiteln 3 und 4 zur Anwendung kommen.