Browsing by Author "Münch, Angelika"

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    (Dimethylaminomethyliden)-phenylarsan, ein acyclisches Alkylidenarsan (Acyl- und Alkylidenarsane ; 5)
    (1981) Becker, Gerd; Münch, Angelika; Wessely, Hans-Jürgen
    In the absence of a catalyst phenyl-bis(trimethylsilyl)arsine reacts only very slowly with excess dimethylformamide (4) to give (dimethylaminomethylidene)-phenylarsine and hexamethyldisiloxane. In the presence of small amounts of solid sodium hydroxide, however, the reaction is already finished after four days at + 20° C. Similarly, lithium phenyltrimethylsilylarsenide · DME, which can easily be obtained from 1 a and methyllithium in 1,2·dimethoxyethane (DME), and dimethylformamide also form the alkylidenearsine (8a) and lithium trimethylsilanoIate. The NMR spectra of 3a show the rotation of the dimethylamino group to be hindered with a barrier of about 63 kJ · mol-1.
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    One co-ordinate phosphorus compounds : 1,3-dipolar cycloadditions with 2,2-dimethylpropylidynylphosphine
    (1984) Ko, Yeung Y. C. Yeung Lam; Carrié, Robert; Münch, Angelika; Becker, Gerd
    1,3-Dipolar cycloadditions of azides, p-chlorobenzonitrile oxide and methyl diazoacetate with 2,2-dimethylprophlidynylphosphine occur regiospecifically yielding cyclic ‘aromatic’ monoadducts: triaza-, oxaza-, and diaza- phospholes and the oxazaphosphole can react further with p-chlorobenzonitrile oxide to give a symmetrical [3.3.0] phosphorus heterocycle.
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    Synthese und Struktur des Lithium-bis(trimethylsilyl)-antimonids · DME (Trimethylsilylverbindungen der Vb-Elemente ; 4)
    (1982) Becker, Gerd; Münch, Angelika; Witthauer, Claudia
    Tris(trimethylsilyl)stiban reagiert mit Methyllithium in 1,2-Dimethoxyäthan (DME) zu Lithium-bis(trimethylsilyl)antimonid · DME 1 und Tetramethylsilan. Das Antimonid 1 kristallisiert tetragonal in der azentrischen Raumgruppe I42d mit den bei der Meßtemperatur von -85°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 1004,95(2); c = 3714,70(1) pm; Z = 8. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (R = 0,030) liegen Makromoleküle in Form geschraubter Ketten vor, die sich aus Bis(trimethylsilyl)stibano-Resten und DME-komplexierten Lithiumatomen in alternierender Reihenfolge aufbauen. Sie können durch ein Dornberger-Schiff-Symbol wie P(2)21(2) charakterisiert werden und stapeln sich nach den von O'Keeffe und Andersson abgeleiteten Regeln. Die Antimon- und Lithiumatome sind verzerrt tetraedrisch koordiniert. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: SbSi 253,2(1); SbLi 293,3(4); OLi 201,1(8) pm sowie Si-SbSi 94,2(1); Sb-Li-Sb 130,7(3); Li-Sb-Li 144,6(4)°.
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    Synthese und Struktur von Lithium-tris(trimethylsilyl)-silanid · 1,5 DME
    (1985) Becker, Gerd; Hartmann, Hans-Martin; Münch, Angelika; Riffel, Heinz
    Das aus Tetrakis(trimethylsilyl)silan 1 [6] und Lithiummethyl in 1,2-Dimethoxyethan1) zugängliche Lithium-tris(trimethylsilyl)silanid' 1,5 DME 2a kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit folgenden, bei einer Meßtemperatur von -120 ± 2°C bestimmten Parametern der Elementarzelle: a = 1072,9(3); b = 1408,3(4); c = 1775,1(5) pm; ß = 107,74(2)°; 4 Formeleinheiten (Z = 2). Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,040) baut sich die Verbindung aus zwei [Lithium-tris(trimethylsilyl}silanid]-Einheiten auf, die über ein DME-Molekül verbunden und deren vierfach koordinierte Lithiumatome von je einem weiteren DME-Liganden chelatartig umgeben sind. Mit 263 pm ist der Li-Si-Abstand wesentlich länger als die Summe der kovalenten Radien; weitere charakteristische mittlere Bindungslängen und -winkel sind: Si-Si 234, Li-O 200, O-C 144, OċO (Biß) 264 pm; Si-Si-Si 104°, Li-Si-Si 107° bis 126°, O-Li-O (im Chelatring) 83°. Das aus Di(tert-butyl)dichlorsilan 15, Chlortrimethylsilan und Lithium dargestellte Di(tert-butyl)bis(trimethylsilyl)silan 17 konnte bisher nicht in das analoge Silanid überführt werden.