Sicherheitstechnische Untersuchungen zu Mikrostrukturreaktoren für heterogen katalysierte Oxidationsreaktionen im Explosionsbereich

Abstract

Gegenstand dieser Arbeit sind sicherheitstechnische Untersuchungen zur Durchführbarkeit von heterogen katalysierten Gasphasenoxidationsreaktionen in Mikrostrukturreaktoren innerhalb des für konventionelle makroskopische Reaktoren geltenden Explosionsbereichs. Die Motivation für diese Untersuchungen ist eine mögliche Prozessintensivierung, indem stöchiometrische Feed-Zusammensetzungen mit Luft oder sogar mit reinem Sauerstoff sicher betrieben werden können. Während die entsprechenden Untersuchungsverfahren und sicherheitstechnischen Kenngrößen für makroskopische Apparate bekannt sind, war eine sichere Auslegung von technischen Mikroreaktoren, die im konventionellen Explosionsbereich betrieben werden sollen, jedoch bisher nicht möglich. Dazu fehlten das entsprechende Grundlagenwissen und standardisierte Untersuchungsmethoden. In der vorliegenden Arbeit werden Untersuchungen zu zwei Fragestellungen behandelt. Die erste Frage ist die nach den Explosionsgrenzen im Mikroreaktor und der Entwicklung eines entsprechenden Bestimmungsverfahrens. Diese Fragestellung ist an den primären Explosionsschutz angelehnt, das heißt der Vermeidung explosionsfähiger Mischungen. Die zweite Fragestellung ist an den sekundären Explosionsschutz angelehnt und hat Untersuchungen zur Wirksamkeit von Zündquellen im Mikroreaktor zum Inhalt. Diese Frage ist von Bedeutung, wenn Mischungen eingesetzt werden, die auch innerhalb des Mikroreaktors explosionsfähig sind.

This thesis deals with safety studies on the feasibility of heterogeneously catalysed gas-phase oxidation reactions within the conventional explosive range using microstructured reactors. The motivation of this research consists in a possible process intensification by safely using stoichiometric feed mixtures with air or even pure oxygen. Whereas the investigation methods and the corresponding safety characteristics for macroscopic reactors are well known, a safe design of technical microreactors was not previously possible. Therefor, the appropriate basic knowledge and standard test methods were still missing. Within the present work, investigations were carried out with regard to two issues. The first question is about the explosive limits in a microreactor and the development of an appropriate standard test method. This question is related to the primary explosion protection, which means the avoidance of explosive mixtures. The second question is related to the secondary explosion protection and deals with investigations on the effectiveness of ignition sources within the microreactor. This question is important if mixtures are used, which are explosive in the microreactor.