Röntgenrefraktionsverfahren für die zerstörungsfreie Charakterisierung nichtmetallischer Werkstoffe : Möglichkeiten und Grenzen

Abstract

Röntgenstrahlen sind insbesondere aufgrund ihrer medizinischen Anwendungen sehr populär. Die als Bilder dargestellten Untersuchungsergebnisse beruhen auf Absorption, die bei Röntgenstrahlung stark von der Ordnungszahl des Prüfobjektes abhängt. Hingegen spielt die Reflexion von Röntgenstrahlen bei Materialuntersuchungen praktisch keine Rolle, weil der Brechungsindex in diesem Wellenlängenbereich etwa 1 ist. Darum sind auch Brechungseffekte kaum ausgeprägt. Die Kleinheit solcher Brechungseffekte ist andererseits eine Herausforderung zum Ausloten, wie gut sich daraus abgeleitete Methoden zur Charakterisierung von Werkstoffen und ihren Fehlern eignen, und wo die Möglichkeiten und Einschränkungen liegen. Dieser Herausforderung hat sich schon vor einem Jahrzehnt die Arbeitsgruppe von Hentschel an der BAM Berlin gestellt, die Brechungseffekte von Röntgenstrahlen an verschiedenen Werkstoffen untersucht hat. In guter Zusammenarbeit mit dieser Arbeitsgruppe wurde im Rahmen der vorliegenden Arbeit eine solche Apparatur aufgebaut. Anschließend wurde die Leistungsfähigkeit dieser am IKP-ZFP neuen Messmöglichkeit an Fragestellungen aus dem Bereich der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung erprobt. In diesem Bereich lag das Ziel der vorliegenden Arbeit. Beim Aufbau einer Anlage für "Röntgenrefraktometrie" liegt die grundlegende Schwierigkeit darin, dass sich der Brechungsindex von Werkstoffen typischerweise nur um 10e-5 von dem der Luft unterscheidet. Die brechungsbedingte Strahlablenkung liegt somit in der Größenordnung nur weniger Bogenminuten, also im Winkelbereich der Kleinwinkelstreuung. Um solche Effekte überhaupt untersuchen zu können, erfolgt die Messung in der Nähe des Hauptstrahls, dessen Ausblendung also erforderlich ist. Trotzdem sind die Zählraten klein und die Messdauer entsprechend groß, so dass die Langzeitstabilität der Anlage eine wichtige Voraussetzung ist. Erst eine sehr stabile Klimatisierung des Röntgenraumes minimiert die thermischen Längenänderungen von Röhrenhaube und Kamera, deren Relativbewegung sonst eine inhomogene Ausleuchtung des Eintrittspaltes verursachen würde. Die Erprobung der Röntgenrefraktometrie erfolgte an Keramik, glasfaserverstärktem Kunststoff und kohlenstofffaserverstärktem Kunststoff. Letzterer ist aus dem modernen Automobil- und Flugzeugbau nicht mehr wegzudenken. Von Interesse ist hierbei die noch unzulänglich bekannte Schadensevolution im Werkstoff. Darum wurde die Aussagefähigkeit der Röntgenrefraktometrie an CFK untersucht. Am Beispiel mehrerer mit zunehmender Energie geschädigter CFK-Laminate erfolgte eine vergleichende Charakterisierung mit Röntgenrefraktometrie, dynamischer Thermografie und Luftultraschall. Die beiden letzteren sprechen auf Grenzflächen (z.B. Delaminationen oder Faser/Matrix) an, wobei die verschiedenen Faserorientierungen integral erfasst werden. Mit der Röntgenrefraktometrie ist der Impactschaden hingegen für die beiden Faserorientierungen völlig getrennt bestimmbar. Diese Möglichkeit bietet kein anderes zerstörungsfreies Prüfverfahren. In Bezug auf die Resultate ergänzt die Refraktion die Aussagen der anderen Methoden. Bei der Charakterisierung von glasfaserverstärktem Polypropylen war diese neue Möglichkeit, unterschiedliche Orientierungen im Werkstoff zu trennen, für das Versagensverständnis entscheidend: Es zeigten sich nämlich verschieden starke Schädigungen entlang der Faserrichtung und quer dazu. Von den für Vergleichsmessungen eingesetzten ZfP-Verfahren konnte nur wassergekoppelter Ultraschall die Schädigung der Zugstäbe erkennen. Die beiden erwähnten Materialcharakterisierungen nutzen dieses Potential der Röntgenrefraktometrie zur Trennung zweier Faserorientierungen im Werkstoff nur rudimentär aus. Genauere Untersuchungen an Faserrovings zeigten, dass das Refraktionssignal in Abhängigkeit von der Probendrehung um den Primärstrahl als Drehachse einen cos²-Verlauf hat. Das Refraktionssignal zweier sich überlagernder Faserorientierungen ist zwar wieder cos²-förmig, mit Hilfe des Modulationsgrades lässt sich aber zwischen Proben mit nur einer oder zwei Orientierungen unterscheiden. Sogar die Bestimmung des Winkels zwischen den beiden Faserrichtungen ist auf diese Weise möglich. Bei Keramiken erlaubt die Röntgenrefraktometrie die Bestimmung absoluter Größen wie Porenradien und Innere Oberflächendichte. Während die theoretische Herleitung zeigt, dass diese Bestimmung auf jedem Streuwinkel durchgeführt werden kann, gelang dies experimentell erst ab einem Streuwinkel von ca. 3 Bogenminuten. Als Ursache wird die Strahlverschmierung durch den offenen Detektorspalt diskutiert.

Their use in medical applications makes X-rays very popular. The findings displayed as images are based on absorption, which, with X-rays, depends heavily on the atomic number of the test object. However, the reflection of X-rays is virtually negligible in materials testing since the refractive index in this spectral range is practically 1. Therefore, refraction effects are very small. On the other hand, the insignificance of these refraction effects is a challenge: to find out how well methods derived from these facts are suitable for characterizing materials and their flaws, and what their possibilities and restrictions are. A decade ago, a team led by Hentschel at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), Berlin, faced this challenge studying the refraction effects of X-rays on various materials. In good co-operation with this team, such a piece of equipment was set up in the scope of this work. Subsequently, the performance of this new way of measuring was investigated at the IKP-ZFP on problems from the area of non-destructive material testing. This area is targeted by this thesis. The fundamental difficulty when constructing a setup for "analysis by X-ray refraction" is based on the fact that typically the refractive indexes of materials differ only by 10e-5 from that of air. The beam deflection due to refraction is thus in the order of magnitude of a few angular minutes, which is in the angle range of the small-angle scattering. To be able to study such effects at all, the measurement is performed close to the main beam that must therefore be masked. Nevertheless, counting rates are low and the measurement duration is accordingly long, making the long-term stability of the equipment a crucial requirement. Only a very stable air-condition in the X-ray room minimizes the thermal expansion of the tube head and camera whose relative motion would otherwise cause inhomogeneous illumination of the entrance slit. Analysis by X-ray refraction was performed on ceramics, glass fiber reinforced plastic ("GFRP"), and carbon fiber reinforced plastic ("CFRP"). The latter is essential for modern automobile and aircraft construction. Of special interest here is the yet inadequately known damage evolution in the material. Therefore, the significance of analyzing CFRP by X-ray refraction was studied. Using samples of CFRP laminates damaged at increasing levels of energy, comparative characterization with X-ray refraction, dynamic thermal imaging, and aircoupled ultrasound was performed. The latter two respond to interfaces (e.g. delaminations or fiber/matrix) registering the various fiber orientations in an integral way. However, using the X-ray refraction analysis, the impact damage can be determined separately for both fiber orientations. No other non-destructive material testing method can offer this. Regarding the results, refraction complements the findings of the other methods. When characterizing glass fiber reinforced polypropylene, this new method of separating various orientations within the material was decisive in understanding the failure behavior. Damages of different severity could be observed along the fibers and perpendicular to them. From the other non-destructive methods used for comparative measurements, only water-coupled ultrasound was able to detect the damage to the tension rods. The two above mentioned material characterization methods use this potential of X-ray refraction to separate two fiber orientations in the material only in a basic way. Closer examination of fiber rovings shows that the refraction signal with respect to the sample orientation around the primary beam as the rotation axis follows a cos²-characteristic. Although the refraction signal of two overlying fiber orientations is again cos²-shaped, using the modulation depth, samples with only one or two orientations can be distinguished. This way, even the angle between the two fiber orientations can be determined. With ceramics, analysis with X-ray refraction allows for the determination of absolute values such as pore radii and inner surface density. While theoretical derivation shows that the determination can be done on any scattering angle, such experiments were possible only at a scattering angle above approximately 3 angular minutes. A reason for this could be the intensity-smearing according to the opening of the detectorslit.