04 Fakultät Energie-, Verfahrens- und Biotechnik
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Item Open Access Degradation of poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) reinforced with regenerated cellulose fibers(2024) Seitz, Michael; Rihm, Rainer; Bonten, ChristianPHBV is a promising plastic for replacing conventional petroleum-based plastics in the future. However, the mechanical properties of PHBV are too low for use in high-stress applications and the degradation of the polymer limits possible applications. In this work, the mechanical properties were, therefore, increased using bio-based regenerated cellulose fibers and degradation processes of the PHBV-RCF composites were detected in accelerated aging tests under various environmental conditions. Mechanical, optical, rheological and thermal analysis methods were used for this characterization. The fibers significantly increased the mechanical properties, in particular the impact strength. Different degradation mechanisms were identified. UV radiation caused the test specimens to fade significantly, but no reduction in mechanical properties was observed. After storage in water and in aqueous solutions, the mechanical properties of the compounds were significantly reduced. The reason for this was assumed to be hydrolytic degradation catalyzed by higher temperatures. The hydrolytic degradation of PHBV was mainly caused by erosion from the test specimen surface. By exposing the regenerated cellulose fibers, this effect could now also be visually verified. For the use of regenerated cellulose fiber-reinforced PHBV in more durable applications, the aging mechanisms that occur must be prevented in the future through the use of stabilizers.Item Open Access Polylactide - Biologisch abbaubare Kunststoffe aus nachwachsenden Rohstoffen für neue Anwendungen(2000) Jacobsen, SvenIn den vergangenen Jahren haben gesellschaftlich geprägte Gründe aus völlig unterschiedlichen Richtungen die Förderung der Verwendung von Biopolymeren auch im Verpackungssektor forciert und werden in den folgenden Jahren die Einführung solcher Kunststoffe in unterschiedlichen Anwendungsgebieten fördern. Bedingt durch die wachsenden Entsorgungsprobleme des Wohlstandsmüllberges, der mangels Fläche in Europa kaum mehr deponiert werden kann, der andererseits aufgrund öffentlicher Akzeptanzprobleme aber auch nicht verbrannt werden soll, traten in letzter Zeit Biopolymere in den Vordergrund der Überlegungen zur Reduzierung der Verpackungsmüllmengen. Biopolymere können nach Gebrauch durch die kombinierte Einwirkung von Wärme, Feuchtigkeit und Mikroorganismen in ihre Grundbestandteile zerlegt werden. Sicher sind die in Europa im Aufbau befindlichen Kompostieranlagen nicht in der Lage, große Mengen Biopolymere sofort aufzunehmen und umzusetzen, doch haben sie den entscheidenden Vorteil, sich in allen bekannten Entsorgungswegen wie Deponierung, Verbrennung, Kompostierung, sogar im Recycling unkritisch zu verhalten.Item Open Access Mechanical properties of 3D-printed liquid crystalline polymers with low and high melting temperatures(2023) Johann, Kai S.; Wolf, Andreas; Bonten, ChristianAdditive manufacturing allows for the production of complex components using various types of materials such as plastics, metals and ceramics without the need for molding tools. In the field of high-performance polymers, semi-crystalline polymers such as polyetheretherketone (PEEK) or amorphous polymers such as polyetherimide (PEI) are already successfully applied. Contrary to semi-crystalline and amorphous polymers, thermotropic liquid crystalline polymers (LCPs) do not change into an isotropic liquid during melting. Instead, they possess anisotropic properties in their liquid phase. Within the scope of this work, this special group of polymers was investigated with regard to its suitability for processing by means of fused filament fabrication. Using an LCP with a low melting temperature of around 280 °C is compared to processing an LCP that exhibits a high melting temperature around 330 °C. In doing so, it was revealed that the achievable mechanical properties strongly depend on the process parameters such as the direction of deposition, printing temperature, printing speed and layer height. At a layer height of 0.10 mm, a Young’s modulus of 27.3 GPa was achieved. Moreover, by employing an annealing step after the printing process, the tensile strength could be increased up to 406 MPa at a layer height of 0.15 mm. Regarding the general suitability for FFF as well as the achieved uniaxial mechanical properties, the LCP with a low melting temperature was advantageous compared to the LCP with a high melting temperature.Item Open Access Non-linear viscoelasticity of linear and long-chain-branched polymer melts in shear and extensional flows(2001) Bastian, Heike; Wagner, M. H. (Prof. Dr.-Ing.)Ziel dieser Arbeit ist es, eine allgemeingültige rheologische Zustandsgleichung zu entwickeln, die eine quantitative Beschreibung des Scher- und Dehnverhaltens von Polymerschmelzen erlaubt. Aus Dehnversuchen mit konstanter Dehnrate und Scherversuchen erfolgt die Bestimmung von nichtlinearen Deformationsmaßen für lineare und langkettenverweigte Polymerschmelzen. Die experimentellen Ergebnisse werden mit zwei rheologischen Zustandsgleichungen verglichen: dem Doi-Edwards-Röhrenmodell und dem Modell der Molekularspannungsfunktion. Die Orientierung (jedoch nicht die Streckung) der Makromoleküle wird sowohl bei kleinen als auch großen Deformationen durch den Doi-Edwards-Orientierungstensor gut beschrieben. Bei Vernachlässigung von dissipativen Prozessen läßt sich zeigen, daß die Molekularspannungsfunktion eine Funktion der mittleren logarithmischen Streckung ist. Während sich die Rheologie von linearen Schmelzen durch einen affin abnehmenden Röhrendurchmesser beschreiben läßt, zeigen verzweigte Schmelzen ein überproportionales Ansteigen der Molekularspannung mit zunehmender Deformation. Modifiziert man die Energiebilanz durch Einführung von 'Constraint-Release' als dissipativen Prozeß, so erhält man eine DGL 1. Ordnung für die Molekularspannungsfunktion. 'Constraint-Release' wird als Folge unterschiedlicher Konvektionsmechanismen für Röhrenorientierung und -querschnitt betrachtet. Die dissipativen Prozesse für rotationsbehaftete und rotationsfreie Strömungen zeigen grundlegende Unterschiede, weswegen das vorgestellte Modell explizit zwischen einfacher Scherung und planarer Dehnung ('reiner Scherung') unterscheidet. Das erweiterte MSF-Modell, bestehend aus einer Integralgleichung für den Spannungstensor und einer differentiellen Entwicklungsgleichung für die Molekularspannungsfunktion mit nur zwei nichtlinearen Materialparametern, erlaubt eine quantitative Beschreibung des Scher- und Dehnverhaltens der Polymerschmelzen.Item Open Access Darstellung von Polylactiden mittels reaktiver Extrusion(2000) Jacobsen, Sven; Fritz, Hans-Gerhard (Prof. Dr.-Ing.)Ziel der vorliegenden Arbeit ist, aufbauend auf einem neuen Katalysatorsystem, ein Verfahrenskonzept zur alternativen Darstellung von Polylactid aus dem zyklischen Dimeren der Milchsäure, dem Lactid, zu entwickeln, mit dessen Hilfe Polylactide in größeren Mengen kostengünstig herzustellen sind. Als Polymerisationsaggregat wird dabei ein dichtkämmender, gleichsinnig drehender Zweischneckenextruder eingesetzt. Dazu wird ein Schneckenkonzept vorgestellt, das sowohl den polymerisationskinetischen Randbedingungen der Polylactid-Darstellung, den Nebenreaktionen zur Bildung von Abbauprodukten, als auch den ökonomischen Randbedingungen (hoher Durchsatz) Rechnung trägt. Die mit diesem neuentwickelten Verfahren dargestellten Polymere werden bezüglich ihrer mechanischen, rheologischen und thermischen Eigenschaften sowiehinsichtlich ihres Abbauverhaltens eingehend charakterisiert. Bei Polylactiden kommt der Kristallisation ein entscheidender Einfluß auf das spätere mechanische Eigenschaftsprofil zu. Bedingt durch den vergleichsweise niedrigen Glasübergang bei ca. 55°C kann es bei vielen aus Polylactiden erzeugten Produkten zu extremen Eigenschaftsveränderungen beim Überschreiten dieser Temperatur kommen. Diese Eigenschaftsänderungen können durch vorherige Kristallisation des Polymeren reduziert und minimiert werden, da die kristallinen Bereiche ihr Eigenschaftsprofil bis zum Erreichen des Schmelzpunktes bei ca. 175°C beibehalten. Dadurch wird der Prozeß der Kristallisation zu einem der wichtigsten Teilschritte bei der Verarbeitung von Polylactiden. In dieser Arbeit wird deshalb die Kristallisationskinetik von Poly-L-Lactid durch nichtisotherme, isokinetische Experimente bestimmt und die daten werden mathematisch in einer allgemein gültigen kristallisationsgrad- und kühlgeschwindigkeitsinvarianten Masterkurve dargestellt.Item Open Access Rapid Prototyping & Rapid Tooling: Generative Fertigungsverfahren und Prozeßketten in der Produktentwicklung(1996) Eyerer, Peter; Keller, Bernd; Lück, Thomas; Eschl, Johannes; Dusel, Karl-Heinz; Stierlen, Peter; Elsner, Peter; Shen, Jialin; Baumann, Frithjof; Völkle, DietmarDurch die industrielle Forderung nach kürzeren Produktentwicklungszyklen und schnellem Markteintritt des Produkts bei gleichzeitig wachsenden Qualitätsanforderungen stehen Entwicklungsbereiche, insbesondere in der Konstruktions- und Prototypenphase, vor stark anwachsendem Zeit- und Kostendruck. Die hohen Entwicklungs- und Fertigungskosten bei der herkömmlichen Erzeugung von Prototypen erfordern neue Technologien, die die Entwicklungszeit verkürzen und damit die Wettbewerbssituation entscheidend verbessern. Die Entwicklungskosten haben hierbei Einfluß auf den Marktpreis. Außerdem ist es entscheidend, wie schnell das Produkt verfügbar ist. Der Entwicklungsprozeß wird durch den Einsatz von Prototypen deutlich beschleunigt. Sie dienen als Design-, Funktions- und Fertigungsstudien und werden schon in einer frühen Phase mit in die Konstruktion, Entwicklung und Arbeitsvorbereitung einbezogen. Die schnelle Verfügbarkeit von Modellen trägt zur Verkürzung der Planungsphasen und zur Verbesserung der Produkteigenschaften bei. Erfolgsentscheidender Faktor beim Simultaneous Engineering ist die Kooperation und Kommunikation der Entwicklungsteams, die Möglichkeiten zur Nutzung schneller Iterationszyklen bei der Konzeption und Konstruktion sowie die dadurch erreichbaren frühen Evaluierungs- und Testphasen neuer Produkte und Prozesse.Item Open Access Polymer melt rheology and the rheotens test(2001) Bernnat, Anka; Wagner, Manfred H. (Prof. Dr.-Ing.)Das Rheotensexperiment ist ein Schmelzespinnexperiment. Die Kunststoffschmelze wird in einer Kapillare vorgeschert und danach unter konstanter Kraft bis zum Abriss des Fadens verstreckt. Die lokale Geschwindigkeitsverteilung entlang des Strangs wird mit einem Laser-Doppler Velocimeter (LDA) bestimmt. Es ergibt sich ein technisches Dehnungsdiagramm, das für Verarbeitungsprozesse wie Blasformen, Folienblasen und Spinnen von Bedeutung ist. Schmelzefestigkeit und maximale Dehnbarkeit hängen von Material und Verarbeitungsbedingungen ab. Rheotens Masterkurven erlauben die Trennung des Materialverhaltens des Polymers von der Prozeßabhängigkeit des Experiments, womit die Beschreibung des Dehnverhaltens unter konstanter Kraft vereinfacht wird. Aus Rheotenskurven kann die scheinbare Dehnviskosität berechnet werden, die stark von der rheologischen Vorgeschichte in der Extrusionsdüse abhängt. Die Viskosität verschiebt sich mit steigendem Durchsatz zu kleineren Viskositäten und größeren Dehnraten. Sehr große Vorscherung ergibt scheinbare Dehnviskositäten im Bereich der dreifachen Scherviskosität. Geringe Vorscherung führt dagegen zu einer scheinbaren Dehnviskosität in der Größenordnung der stationären Dehnviskosität. Die Ergebnisse von Rheotensversuchen werden zur Validierung von Simulationsrechnungen mit einer rheologischen Zustandsgleichung vom Integraltyp nach Wagner eingesetzt. Hauptschwierigkeit ist die korrekte Beschreibung des Strangschwellens auf Grund der Viskoelastizität. Für folgende Materialien werden Rheotens Experimente, Rheotens Masterkurven und daraus abgeleitete scheinbare Dehnviskositäten angegeben: LDPE, LLDPE, HDPE, PP, PS, PC. Das Dehnverhalten der Polymerschmelzen wird unter Prozeßbedingungen beschrieben, die typisch für industrielle Anwendungen sind.Item Open Access Calibration of fiber orientation simulations for LFT : a new approach(2020) Willems, Fabian; Reitinger, Philip; Bonten, ChristianShort fiber reinforced thermoplastics (SFT) are extensively used due to their excellent mechanical properties and low processing costs. Long fiber reinforced thermoplastics (LFT) show an even more interesting property profile and are increasingly used for structural parts. However, their processing by injection molding is not as simple as for SFT, and their anisotropic properties resulting from the fiber microstructure (fiber orientation, length, and concentration) pose a challenge with regard to the engineering design process. To reliably predict the structural mechanical properties of fiber reinforced thermoplastics by means of micromechanical models, it is also necessary to reliable predict the fiber microstructure. Therefore, it is crucial to calibrate the underlying prediction models, such as the fiber orientation model, within the process simulation. In general, these models may be adjusted manually, but this is usually ineffective and time-consuming. To overcome this challenge, a new calibration method was developed to automatically calibrate the fiber orientation model parameters of the injection molding simulation by means of optimization methods. This optimization routine is based on experimentally determined fiber orientation distributions and leads to optimized parameters for the fiber orientation prediction model within a few minutes. To better understand the influence of the model parameters, different versions of the fiber orientation model, as well as process and material influences on the resulting fiber orientation distribution, were investigated. Finally, the developed approach to calibrate the fiber orientation model was compared with a classical approach, a direct optimization of the whole process simulation. Thereby, the new optimization approach shows a calculation time reduced by the factor 15 with comparable error variance.Item Open Access Deformation behavior of 3D printed auxetic structures of thermoplastic polymers : PLA, PBAT, and blends(2023) Hufert, Jonas; Grebhardt, Axel; Schneider, Yanling; Bonten, Christian; Schmauder, SiegfriedAuxetic structures have a negative Poisson’s ratio and therefore expand transversely to the direction of loading instead of tapering. This unique behavior is not caused by the materials used, but by the structure, and thus offers completely new functionalities and design possibilities. As a rule, auxetic structures have a very complex geometry, which makes cost-effective production possible only by means of additive manufacturing processes. Due to the high design freedom of the strand deposition method, it makes sense to manufacture auxetic structures using this process. Therefore, in this project, polylactide acid (PLA), polybutylene adipate terephthalate (PBAT), and blends of the two polymers were produced and characterized. Filaments of the two polymers and a blend were extruded, processed into auxetic structures by strand deposition process (SDP), and investigated for their properties, primarily their Poisson’s ratio. The Poisson’s ratio was determined and the influence of the material on it was identified. A specific number of 5 × 5 unit cells has been found to be ideal for investigation. Dual printed specimens showed a similar auxetic behavior as the specimens made of pure PBAT. Likewise, multiple loading and unloading of the structure is possible. Furthermore, in-situ computed tomography revealed the detailed characterization of the initial state, including the warpage of the structures, damage, and traced auxetic behavior in detail.Item Open Access Rheology in the presence of carbon dioxide (CO2) to study the melt behavior of chemically modified polylactide (PLA)(2020) Dörr, Dominik; Standau, Tobias; Murillo Castellón, Svenja; Bonten, Christian; Altstädt, VolkerFor the preparation of polylactide (PLA)-based foams, it is commonly necessary to increase the melt strength of the polymer. Additives such as chain extenders (CE) or peroxides are often used to build up the molecular weight by branching or even crosslinking during reactive extrusion. Furthermore, a blowing agent with a low molecular weight, such as carbon dioxide (CO2), is introduced in the foaming process, which might affect the reactivity during extrusion. Offline rheological tests can help to measure and better understand the kinetics of the reaction, especially the reaction between the polymer and the chemical modifier. However, rheological measurements are mostly done in an inert nitrogen atmosphere without an equivalent gas loading of the polymer melt, like during the corresponding reactive extrusion process. Therefore, the influence of the blowing agent itself is not considered within these standard rheological measurements. Thus, in this study, a rheometer equipped with a pressure cell is used to conduct rheological measurements of neat and chemical-modified polymers in the presence of CO2 at pressures up to 40 bar. The specific effects of CO2 at elevated pressure on the reactivity between the polymer and the chemical modifiers (an organic peroxide and as second choice, an epoxy-based CE) were investigated and compared. It could be shown in the rheological experiments that the reactivity of the chain extender is reduced in the presence of CO2, while the peroxide is less affected. Finally, it was possible to detect the recrystallization temperature Trc of the unmodified and unbranched sample by the torque maximum in the rheometer, representing the tear off of the stamp from the sample. Trc was about 13 K lower in the CO2-loaded sample. Furthermore, it was possible to detect the influences of branching and gas loading simultaneously. Here the influence of the branching on Trc was much higher in comparison to a gas loading.